"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций замасливателя Синтокс-27 в воздухе рабочей зоны" (утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5966-91)

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

М.И.НАРКЕВИЧ

10 октября 1991 г. N 5966-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ЗАМАСЛИВАТЕЛЯ СИНТОКС-27 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Структурная формула вещества: композиция, состоящая из:

1. Эфира пентаэритрита и синтетических жирных кислот фракции C - C .

5 9

2. Олеокса-5.

3. Синтанола ДС-4.

4. Оксифоса.

Олеокс-5 - смесь полиоксиэтиленгликолевых эфиров олеиновой кислоты, неионогенное вещество.

Синтанол ДС-4 - смесь полиэтиленгликолевых эфиров синтетических

первичных жирных спиртов C - C , со средней степенью

10 18

оксиэтилирования, неионогенное вещество.

Оксифос - калиевая соль ди-алкилполиэтиленгликолевого эфира фосфорной кислоты, анионактивное вещество.

Название вещества - замасливатель Синтокс-27.

Основные физико-химические свойства: при 40 °C прозрачная жидкость от желтого до светло-коричневого цвета, нелетуч, цвет - оптическая плотность не более 0,5; 10% водная эмульсия устойчива в течение суток; pH 10% водной эмульсии 5 - 8. Замасливатель является горючим невзрывоопасным веществом. Растворим в четыреххлористом углероде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК (рекомендуемая) в воздухе - 5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности хлороформных экстрактов комплексов оксиэтилированных поверхностно-активных веществ с йодом, образующихся в кислых водных растворах в присутствии галоидсодержащих солей, и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 400 нм, светофильтр N 3.

Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом растворе - 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).

Суммарная погрешность не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, имеющий светофильтр с областью пропускания 400 нм, и кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Электроаспиратор.

Патроны металлические или пластмассовые.

Фильтры бумажные "синяя лента".

Колбы мерные 2-25-2, ГОСТ 1770-74, или

Колбы мерные 2-50-2, ГОСТ 1770-74.

Пипетки 5-2-1, ГОСТ 20292-74.

Пипетки 1-2-5, ГОСТ 20292-74.

Пипетки 7-2-10, ГОСТ 20292-74.

Пробирки П-2-N15-14 ХС, ГОСТ 1770-74, или

Пробирки П-4-15-14 ХС, ГОСТ 25336-82.

Колбы КН-2-250-29/32 ТС, ГОСТ 25336-82.

Воронка ВД-1-50 ХС, ГОСТ 25336-82, или

Воронка ВД-1-100 ХС, ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1-250 ТС, ГОСТ 25336-82.

Реактивы, растворы, материалы

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, 0,15 Н раствор.

Йод кристаллический, ГОСТ 4159-79, ч.д.а.

Йод, 0,05 Н раствор. Готовят растворением рассчитанного количества йода в 0,15 Н растворе йодистого калия. Для этого 25 г йодистого калия растворяют в 1 л дистиллированной воды, затем добавляют 12,5 г кристаллического йода (раствор N 1).

Кислота соляная, разбавленная по объему 1:4 (раствор N 2).

Барий хлористый, 2-водный, ГОСТ 4108-72, ч.д.а., 10% раствор (раствор N 3), рабочий раствор йода - 3 части раствора N 1 и по одной части растворов N 2 и N 3.

Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25 или 50 мл наливают 10 - 15 мл хлороформа, закрывают притертой пробкой и взвешивают на аналитических весах. Вносят в колбу 1 каплю замасливателя и повторно взвешивают. После растворения продукта объем жидкости в колбе доводят до метки хлороформом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлороформом. Используют свежеприготовленный раствор.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10/15 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, закрепленный в патроне. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.

Подготовка к измерению

В серию конических колб приливают 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,5 мл стандартного раствора N 2, добавляют хлороформ до объема 10 мл, приливают по 5 мл разбавленной до объема 1:4 соляной кислоты (раствор N 2) и по 5 мл рабочего раствора йода.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 24.

Таблица 24

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌─────────┬────────────────────┬─────────────┬────────────────────────────┐

│ N │Стандартный раствор │Хлороформ, мл│ Содержание вещества в │

│стандарта│ N 2, мл │ │анализируемом растворе, мкг │

├─────────┼────────────────────┼─────────────┼────────────────────────────┤

│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │

├─────────┼────────────────────┼─────────────┼────────────────────────────┤

│1 │0 │10 │0 │

│2 │0,25 │9,75 │5 │

│3 │0,5 │9,5 │10 │

│4 │0,75 │9,25 │15 │

│5 │1,0 │9,0 │20 │

│6 │1,5 │8,5 │30 │

└─────────┴────────────────────┴─────────────┴────────────────────────────┘

Содержимое колб встряхивают в течение 3 минут, переливают в делительные воронки и оставляют в покое на 10 минут. После расслоения нижний слой (хлороформный) сливают в пробирку. Измеряют оптическую плотность по отношению к раствору, полученному в контрольном опыте с теми же реактивами и 10 мл хлороформа, применяя кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм и длину волны 400 нм (светофильтр N 3).

Строят градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности от концентрации препарата в пробе, на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующее значение содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится один раз в 4 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтры с отобранными пробами и один контрольный фильтр переносят в стаканы и обрабатывают их 10 мл хлороформа за 2 приема, сливая каждый раз жидкость в одни и те же пробирки. 10 мл пробы из пробирок переливают в конические колбы. В каждую колбу приливают 5 мл соляной кислоты (разбавленной 1:4) и 5 мл рабочего раствора йода.

Далее поступают так же, как при построении градуировочного графика.

Расчет концентрации

Концентрацию аэрозоля "X" в мг/куб. м вычисляют по формуле:

X = C / V,

где:

C - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

V - объем исследуемого воздуха (в л), приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

V х (273 + 20) х Р

t

С = -------------------,

(273 + t°) х 101,33

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

t

Р - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к

давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.

t

Приложение 2

Справочное

КОЭФФИЦИЕНТ К

ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ

ПО ГОСТ 12.1.016-79

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°С │ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │

│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100 │100,53│101,06│101,33│101,86│

│ │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘

Приложение 3

Не приводится