"Методические указания по определению гетерофоса в растениях лаванды методом газожидкостной хроматографии" (утв. Минздравом СССР 14.07.1988 N 4670-88)

Утверждены

Минздравом СССР

14 июля 1988 г. N 4670-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГЕТЕРОФОСА В РАСТЕНИЯХ ЛАВАНДЫ

МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>

--------------------------------

<*> Разработаны Ю.С. Барановым (ВНИИЭМК).

Краткая характеристика препарата приведена в Унифицированной методике.

Принцип метода. Метод основан на извлечении гетерофоса из измельченного растительного материала экстрагентом (смесь ацетона с 0,05 н хлоридом кальция в соотношении 1:1), перераспределении в н-гексан и определении методом ГЖХ с ТИД.

Метрологическая характеристика метода. Минимально детектируемое количество гетерофоса 0,1 нг. Нижний предел определений в растениях лаванды 0,01 мг/кг. Среднее значение определения 82,1%. Стандартное отклонение 5,7%. Доверительный интервал (p = 0,95, n = 9) +/- 4,6%.

Избирательность метода. Метод селективен в присутствии хлорорганических и фосфорорганических гербицидов, рекомендованных на лаванде.

Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. н-Гексан ч. Сульфат натрия безводный ч. Хлорид кальция 0,05 н, ч. Хроматон N-супер (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30. Хроматон N-супер (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60. Стандартный раствор гетерофоса с содержанием 10 мкг/мл, срок хранения 6 мес.

Приборы и посуда. Хроматограф газовый с ТИД "Цвет-106", "Цвет-164" и др. Аппарат для встряхивания. Весы лабораторные. Ротационный вакуумный испаритель. Воронки делительные. Колбы: плоскодонные конические; грушевидные остродонные; мерные на 100 мл. Пипетки на 1 и 10 мл. Микрошприцы на 10 мкл МШ-10М.

Подготовка к определению. Органические растворители перед началом работы следует очистить по соответствующим методикам и перегнать, сульфат натрия прокалить при 300 - 400 °C. Хроматографическую колонку кондиционировать в течение 2 ч при режимных условиях.

Ход анализа. Свежесрезанные растения лаванды (50 г) гомогенизируют со 150 мл смеси ацетона с 0,05 н хлоридом кальция (1:1), встряхивают 30 - 40 мин. Смесь фильтруют через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 мл. Стакан гомогенизатора промывают трижды порциями по 20 мл смеси и через фильтр присоединяют смыв к основному фильтрату. Фильтрат переносят на делительную воронку вместимостью 500 мл, где экстрагируют гетерофос хлороформом (трижды порциями по 50 мл). Нижний слой собирают, высушивают, пропуская через 50 г безводного сульфата натрия, и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани 50 °C. Остаток растворяют в 1 мл ацетона и вводят в испаритель газового хроматографа.

Условия хроматографирования. Используют стеклянные колонны в форме спирали длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Расход газа-носителя 40 мл/мин., водорода - 30, воздуха - 150 мл/мин. Температура (°C): испарителя - 220, термостата колонок - 160. Хроматографируемый объем 2 мкл.

Линейный динамический диапазон 0,1 - 100 нг. Рабочая шкала

-12

электрометра 100 x 10 А. Время удерживания гетерофоса на

колонке с 3% SE-30 - 12 мм, с 5% XE-60 - 17 мм.

Обработка результатов анализа. Количество препарата в

анализируемой пробе (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:

HV

1

X = ----,

V KA

2

где:

V - объем анализируемой пробы, мл;

1

V - объем инъектируемой пробы, мкл;

2

H - высота пика препарата в анализируемой пробе, мм;

A - навеска, г;

K - калибровочный коэффициент, который определяют по формуле:

H H H

1 1 2 n

K = - (--- + --- + ... + ---),

n CV CV CV

1 2 n

где:

H , H , H - высоты пиков стандартного раствора гетерофоса,

1 2 n

мм;

V , V , V - объемы стандартного раствора гетерофоса, вводимые

1 2 n

в хроматограф, мкл;

C - концентрация стандартного раствора гетерофоса, мкг/мл.

Содержание гетерофоса в пробах вычисляют как среднее из трех параллельных определений.

Требования безопасности. Следует руководствоваться правилами безопасности при работе с соединениями третьего класса токсичности и легколетучими растворителями.