3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

"МУК 4.1.3205-14. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств глюфосината аммония и его метаболита в клубнях картофеля методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания" (утв. Роспотребнадзором 30.07.2014)

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства

и материалы

3.1. Средства измерений

Весы аналитические класса точности по ГОСТ Р 53228-08 - специальный (I), с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г

Весы лабораторные общего назначения класса точности по ГОСТ Р 53228-08 - средний (III) с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г

Колбы мерные на 10, 25, 50, 100, 500 и 1 000 см3

ГОСТ 1770-74

Микрошприц объемом 10 мм3 со шкалой деления 0,1 мм3 и погрешностью измерения вытесняемого объема +/- 1%

Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см3

ГОСТ 29227-91

Пробирки мерные на 10 и 25 см3

ГОСТ 1770-74

Хроматографическая система, включающая:

- хроматограф газовый с термоионным детектором (ТИД) с пределом детектирования по фосфору в Паратион-метиле 3 x 10-14 г/см3 и снабженный приспособлениями для капиллярной колонки;

- компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ

Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 см3

ГОСТ 1770-74

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Глюфосинат аммония (I), аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 99,2%

CAS 77182-82-2

Глюфосинат свободная кислота (II), аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 98,5%

CAS 51276-47-2

3-метилфосфино-пропионовая кислота (III), аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 97,9%

CAS 15090-23-0

Метил-4-(метоксиметил)-фосфино-2-ацетамидобутират (IV), аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 97,0%

CAS 134932-24-4

Метил-3-(метоксиметил)фосфино-пропионат (V), аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 98,8%

CAS 134932-24-4

Азот, осч

ГОСТ 9293-74

Аммиак водный (28 - 30% NH3), чда

ГОСТ 3760-79

Ацетон, осч

ТУ 6-09-3513-86

Вода дистиллированная и (или) бидистиллированная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости)

ГОСТ 6709-72

Гелий, очищенный

ТУ-51-940-80

Калий марганцово-кислый, чда

ГОСТ 20490-75

Кальций хлористый, ч

ТУ 6-09-4711-81

Кислота муравьиная, чда

ГОСТ 5848-73

Кислота уксусная, ледяная

ГОСТ 61-75

Концентрирующие патроны для твердофазной экстракции с гидрофильным слабокислым сорбентом с постоянной активностью с размером частиц 63 - 200 мкм (C) (объем - 1 см3, масса сорбента - 0,6 г) (патрон N 1)

ТУ 4215-002-05451931-94

Концентрирующие патроны для твердофазной экстракции с сильноосновным сорбентом с размером частиц 63 - 200 мкм с привитыми четвертичными аммониевыми группами (объем - 1 см3, масса сорбента - 0,6 г) (патрон N 2)

ТУ 4215-002-05451931-94

Метилацетат, ч

ТУ 6-09-300-87

Метилен хлористый, хч

ТУ 6-09-2662-77

Натрия гидроокись, хч

ГОСТ 4328-77

Натрий серно-кислый, безводный, хч

ГОСТ 4166-76

Спирт метиловый (метанол), хч

ГОСТ 6995-77

Толуол, химически чистый

ГОСТ 5789-78

Триметилортоацетат

CAS 1445-45-0

Этилацетат, чда

ГОСТ 22300-76

Примечание. Допускается использование реактивов с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Алонж прямой с отводом для вакуума для работы с концентрирующими патронами

ГОСТ 25336-82

Аппарат для встряхивания проб с возвратно-поступательным направлением колебаний, с максимальной загрузкой 10 кг, с амплитудой колебаний 30 мм и скоростью от 10 до 300 колебаний в минуту

Банки полипропиленовые с крышками для экстракции вместимостью 250 см3

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная

ГОСТ 5556-81

Виалы (пузырьки) с тефлоновыми прокладками емкостью 40 см3

Воронки делительные на 250 и 500 см3

ГОСТ 25336-82

Воронки лабораторные, стеклянные

ГОСТ 25336-82

Испаритель ротационный вакуумный с ручным подъемником, с диагональным конденсором и объемом испарительной колбы от 50 до 3 000 см3, с изменяемой скоростью вращения штока испарителя от 5 до 240 об./мин, с водяной баней с антикоррозионным покрытием объемом 5 дм3 и с диапазоном температур от 20 до 100 °C

Колбы конические плоскодонные на 100, 250 и 1 000 см3

ГОСТ 25336-82

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100, 250 и 4 000 см3 ТС

ТУ 92-891.029-91

Колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла, с внутренним диаметром 0,32 мм, длиной 15 м, с неподвижной фазой, содержащей 50% фенила и 50% метилполисилоксана и толщиной пленки 0,25 мкм

Насос диафрагменный, химически стойкий на 100%, с мощностью электропривода 245 Вт, предельным вакуумом 100 мбар/абс, с избыточным давлением 1 бар и скоростью откачки 34 дм3/мин

Сито лабораторное с полотном из латуни или нержавеющей стали с размером ячеек 1 мм

ГОСТ 3826-82 и ГОСТ 6613-86

Стаканы стеклянные, термостойкие объемом 100 - 2 000 см3

ГОСТ 25336-82

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см3 и приемной конической колбой объемом 1 000 см3

Фильтры обеззоленные нейтральные, быстро фильтрующие, диаметром 11 см, зольность одного фильтра 0,00072 г

ТУ-6-09-1678-86

Центрифуга лабораторная, настольная с максимальным рабочим числом оборотов 4 000 об./мин, с рабочим объемом ротора 200 см3 x 4 ячейки, выбираемый временной диапазон работы от 0 до 100 мин и с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см3

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.