9 Протокол испытаний

"ГОСТ EN 15607-2015. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые. Определение D-биотина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии" (введен в действие Приказом Росстандарта от 21.07.2015 N 949-ст)

9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать, по меньшей мере, следующие сведения:

a) всю информацию, необходимую для идентификации пробы;

b) ссылку на настоящий стандарт или используемый метод;

c) результаты испытаний с указанием единиц измерений, в которых результат испытаний выражен;

d) дату и способ отбора проб (если он известен);

e) дату поступления пробы;

f) дату проведения испытаний;

g) все особенности, наблюдавшиеся при проведении испытаний;

h) любые применявшиеся операции, не оговоренные в методе или рассматриваемые как необязательные, которые могли повлиять на результат испытаний.

Приложение A

(справочное)

ПРИМЕРЫ ХРОМАТОГРАММ

Обозначения:

X - время, мин

Y - интенсивность флуоресценции

1 - D-биотин

2 - D-биоцитин

Рисунок A.1 - Пример хроматографического разделения

D-биотина и D-биоцитина в градуировочном растворе

Условия анализа:

Хроматографическая колонка: 100 RP-18 endcapped, 5 мкм, 250 мм·4,0 мм

Подвижная фаза: смесь восьми объемных частей фосфатного буферного раствора с pH 6 (4.2.15) и двух объемных частей метанола (4.2.1)

Расход подвижной фазы: 0,4 см3/мин

Объем инжектирования: 30 мм3

Флуоресцентное детектирование: возбуждение при 490 нм, регистрация при 520 нм

Расход реагента для послеколоночной дериватизации: 1,0 см3/мин

Обозначения:

X - время, мин

Y - интенсивность флуоресценции

1 - D-биотин

Рисунок A.2 - Пример хроматограммы D-биотина

в пробе питания для грудных детей (сухое молоко)

Условия анализа:

Хроматографическая колонка: 100 RP-18 endcapped, 5 мкм, 250 мм·4,0 мм

Подвижная фаза: смесь восьми объемных частей фосфатного буферного раствора с pH 6 (4.2.15) и двух объемных частей метанола (4.2.1)

Расход подвижной фазы: 0,4 см3/мин

Объем инжектирования: 30 мм3

Флуоресцентное детектирование: возбуждение при 490 нм, регистрация при 520 нм

Расход реагента для послеколоночной дериватизации: 1,0 см3/мин

Приложение B

(справочное)