"ГОСТ Р 51621-2000. Государственный стандарт Российской Федерации. Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Методы определения массовой концентрации титруемых кислот" (принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 27.06.2000 N 169-ст)

Документ утратил силу или отменен

Принят и введен в действие

Постановлением Госстандарта России

от 27 июня 2000 г. N 169-ст

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

АЛКОГОЛЬНАЯ ПРОДУКЦИЯ И СЫРЬЕ ДЛЯ ЕЕ ПРОИЗВОДСТВА

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИТРУЕМЫХ КИСЛОТ

The alcohol production and raw material for it producing.

Methods for determination of titrating acids

ГОСТ Р 51621-2000

Группа Н79

ОКС 67.080.10

67.160.10

ОКСТУ 9108

Дата введения

1 июля 2001 года

Предисловие

1. Разработан и внесен Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности (ВНИИ ПБ и ВП), Техническим комитетом по стандартизации ТК 91 "Пивоваренная, безалкогольная и винодельческая продукция", Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхозпрода России и Рабочей группой, образованной в рамках программы TACIS.

2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 27 июня 2000 г. N 169-ст.

3. Настоящий стандарт гармонизирован с Регламентом ЕЭС 2676/90 Комиссии от 17 сентября 1990 г. (Официальный вестник Европейских Сообществ от 03.10.90), устанавливающим методы анализа, действующие в Сообществе, в области производства вина, приложение, глава 13 "Общая кислотность".

4. Введен впервые.

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на алкогольную продукцию и сырье для ее производства: вина, виноматериалы, спиртные и слабоалкогольные напитки и соки для промышленной переработки (далее - продукт) и устанавливает методы определения массовой концентрации титруемых кислот.

Методы основаны на кислотно-щелочном титровании определенного объема продукта в присутствии индикатора бромтимолового синего и с применением потенциометра до получения нейтральной реакции.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7164-78 Приборы автоматические следящего уравновешивания ГСП. Общие технические условия

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ Р 51144-98 Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

3. Определение

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

титруемая кислотность: сумма свободных кислот и их кислых солей продукта, грамм на кубический дециметр (грамм на литр), определяемых титрованием раствором щелочи при приведении pH продукта к 7.

4. Метод определения массовой концентрации

титруемых кислот с применением индикатора

4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Насос лабораторный любого типа.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 номинальной вместимостью 100 и 1000 см3.

Колбы конические по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 250 см3.

Пипетки по ГОСТ 29169 или ГОСТ 29227 номинальной вместимостью 1,5 и 10 см3.

Бюретки по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 25 см3.

Цилиндры мерные ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 500 см3.

Колбы с тубусом по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 1000 см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы молярной концентрации (NaOH или KOH) = 1 моль/дм3 и (NaOH) = 0,1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 х.ч.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.

Бромтимоловый синий [1].

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.

4.2. Отбор проб

Отбор проб - по 8756.0, ГОСТ Р 51144.

4.3. Подготовка к определению

4.3.1. Приготовление раствора бромтимолового синего

0,4 г бромтимолового синего растворяют в 20 см3 ректификованного этилового спирта в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки свежевскипяченной охлажденной до 20 °C дистиллированной водой.

4.3.2. Приготовление буферного раствора pH 7,0

В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют 107,30 г однозамещенного фосфорнокислого калия в 500 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3 и доводят объем до метки охлажденной до 20 °C дистиллированной водой.

4.3.3. Удаление двуокиси углерода вакуумом из продуктов, содержащих избыток двуокиси углерода

В колбу вместимостью 1000 см3 помещают 50 см3 продукта, встряхивают 1 - 2 мин и одновременно создают вакуум с помощью лабораторного насоса.

4.3.4. Удаление двуокиси углерода нагреванием

В коническую колбу отмеряют пипеткой 10 см3 продукта, добавляют 25 см3 дистиллированной воды и доводят до кипения.

4.3.5. Подготовка концентрированного сока (сусла)

В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 200 см3 концентрированного сока (сусла), доводят объем до метки дистиллированной водой. Закрывают пробкой и тщательно перемешивают до однородного состояния.

4.4. Проведение определения

4.4.1. При удалении двуокиси углерода под вакуумом

В коническую колбу наливают 25 см3 свежевскипяченной охлажденной дистиллированной воды, 1 см3 раствора бромтимолового синего, 10 см3 дегазированного под вакуумом продукта (4.3.3) и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления зелено-синей окраски, сразу же добавляют 5 см3 буферного раствора (4.3.2). Полученный раствор служит раствором сравнения. Затем в другую коническую колбу наливают 30 см3 свежевскипяченной охлажденной дистиллированной воды, 1 см3 раствора бромтимолового синего и 10 см3 дегазированного под вакуумом продукта, а затем титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления окраски, идентичной окраске раствора сравнения.

4.4.2. При удалении двуокиси углерода нагреванием

К доведенному до кипения продукту (4.3.4) добавляют 1 см3 раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления зелено-синей окраски, а затем сразу же приливают 5 см3 буферного раствора (4.3.2). Полученный раствор служит раствором сравнения. Затем в другую коническую колбу отмеряют 10 см3 продукта, 30 см3 дистиллированной воды, нагревают до кипения, добавляют 1 см3 раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления окраски, идентичной окраске раствора сравнения.

4.4.3. Раствор сравнения готовят отдельно для каждой партии.

4.4.4. При арбитражных определениях раствор сравнения готовят в каждом определении.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую концентрацию титруемых кислот X, г/дм3 (г/л), в пересчете на винную или яблочную кислоту вычисляют по формуле

, (1)

где V - объем раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование 10 см3 продукта, см3;

K - масса оттитрованных кислот, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 и равная для винной кислоты - 0,0075, для яблочной - 0,0067 г;

1000 - коэффициент пересчета результатов на 1 дм3;

10 - объем исследуемого продукта, взятый для титрования, см3.

Вычисление проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

5. Метод определения массовой концентрации

титруемых кислот с применением потенциометра

5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Потенциометр по ГОСТ 7164.

Пипетки по ГОСТ 29169 или ГОСТ 29227 номинальной вместимостью 10 см3.

Бюретки по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 25 см3.

Стаканы низкие по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 50 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы молярной концентрации c (NaOH или KOH) = 0,1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра, х.ч.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.

5.2. Отбор проб

Отбор проб - по 4.2.

5.3. Подготовка к определению

Подготовка продукта (кроме концентрированного сока) к определению - по 4.3.3, концентрированного сока (сусла) - по 4.3.5.

5.4. Проведение определения

5.4.1. Потенциометр настраивают согласно прилагаемой инструкции.

5.4.2. В стакан отмеряют 10 см3 продукта, из которого предварительно удаляют двуокись углерода под вакуумом (4.3.3), добавляют 10 см3 свежевскипяченной охлажденной дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, наблюдая за показаниями потенциометра. Титрование заканчивают при значении pH 7,0 при 20 °C.

5.5. Обработка результатов

Обработка результатов - по 4.5.

6. Метрологические характеристики

6.1. Сходимость

Разность результатов двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы, одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должна превышать при вероятности P = 0,95:

для вин и виноматериалов - 0,04 г/дм3 (г/л);

для остальных продуктов (раздел 1) - 0,07 г/дм3 (г/л).

6.2. Воспроизводимость

Разность результатов двух единичных и независимых определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, при вероятности P = 0,95 не должна превышать:

для вин и виноматериалов - 0,2 г/дм3 (г/л);

для остальных продуктов (раздел 1) - 0,3 г/дм3 (г/л).

Приложение А

(справочное)

БИБЛИОГРАФИЯ

[1] ТУ 6-09-2086-77, Бромтимоловый синий

ТУ 6-09-4530-77