7 Проведение испытания

"ГОСТ 1756-2000 (ИСО 3007-99). Межгосударственный стандарт. Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров" (введен в действие Постановлением Госстандарта России от 03.11.2000 N 286-ст) (ред. от 22.10.2020)

7 Проведение испытания

7.1. Перенос пробы

Охлажденный контейнер с пробой вынимают из бани или холодильника, открывают и вставляют в него охлажденное устройство для переноса пробы (рисунок 1).

Охлажденную жидкостную камеру быстро опорожняют и надевают ее на трубку устройства для переноса пробы. Эту систему (контейнер, трубка и жидкостная камера) быстро переворачивают, чтобы жидкостная камера оказалась в вертикальном положении на одной оси с трубкой устройства для переноса пробы, которая должна находиться в жидкостной камере на расстоянии 6 мм от дна камеры.

Жидкостную камеру наполняют пробой до краев. Слегка постукивают по жидкостной камере для удаления из пробы воздушных пузырьков. Если уровень пробы уменьшается, камеру снова доливают до краев.

7.2. Сборка аппаратуры

7.2.1. В жидкостную камеру добавляют избыток пробы до перелива.

7.2.2. Вынимают воздушную камеру из водяной бани с температурой 37,8 °C (6.3).

7.2.3. Воздушную и жидкостную камеры соединяют за возможно короткий период времени. Полная сборка аппаратуры после наполнения жидкостной камеры должна быть произведена не более чем за 20 с.

7.2.4. Исключен с 01.07.2021. - Изменение N 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 22.10.2020 N 895-ст.

7.3. Установка аппаратуры в баню

Собранный аппарат для определения давления насыщенных паров переворачивают вверх дном для переливания пробы из жидкостной в воздушную камеру и энергично встряхивают в направлении, параллельном оси аппарата. Затем переворачивают аппарат обратно и погружают в баню, отрегулированную на температуру (37,8 +/- 0,1) °C, в наклонном положении так, чтобы переходник жидкостной и воздушной камер располагался ниже уровня воды в бане и можно было бы определить утечку.

Если утечки не наблюдается, аппарат погружают не менее чем на 25 мм выше поверхности воздушной камеры. За утечкой из аппарата наблюдают в течение всего испытания. Если в течение испытания обнаруживают утечку, пробу отбрасывают и испытание проводят на свежей пробе.

Примечание - Утечку жидкости обнаружить труднее, чем утечку пара, так как неоднократно используемый переходник расположен обычно в жидкости, заполняющей аппарат; это требует особого внимания.

7.4. Измерение давления насыщенных паров

Выдерживают собранный аппарат в погруженном состоянии в течение 5 мин, слегка постукивая манометр, и снимают показание.

Во избежание охлаждения как можно быстрее вынимают аппарат из бани, опрокидывают, энергично встряхивают и снова помещают в баню. Для обеспечения условий равновесия повторяют перемешивание и снимают показания прибора не менее пяти раз с интервалами не менее 2 мин, пока два последовательных показания не будут идентичны.

На эти операции уходит 20 - 30 мин. Снимают окончательное показание манометра с точностью до 0,25 кПа для манометра с ценой деления 0,5 кПа, и с точностью 0,5 кПа - для манометра с ценой деления 1,0 - 2,5 кПа; отмечают это значение как "нескорректированное давление" насыщенных паров испытуемой пробы. Манометр сразу снимают и проверяют его показание по манометру, показывающему давление насыщенных паров по Рейду.

Допускается применять другие средства измерений утвержденного типа по метрологическим характеристикам не уступающие приведенным, обеспечивающие измерение давления (разрежения).

Допускается проводить испытания без сличения с деформационным образцовым манометром. В этом случае не реже 1 раза в квартал проверяют аппарат с испытанием не менее двух типов стандартных образцов.

В нескорректированное давление насыщенных паров вносят поправку (раздел 17). За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух определений.

7.5. Подготовка аппаратуры для следующего испытания

Отсоединяют воздушную и жидкостную камеры и манометр (примечание 1). Из манометра Бурдона выливают оставшуюся жидкость следующим образом: манометр кладут между ладонями рук, держа правую руку на лицевой стороне манометра и резьбовым соединением манометра вперед. Руки с манометром протягивают вперед и вверх под углом 45 ° и по дуге приблизительно 135 ° с помощью центробежной силы и силы тяжести удаляют оставшуюся жидкость. Это действие повторяют три раза до удаления всей жидкости. Манометр прочищают, пропуская не менее 5 мин слабую струю воздуха через трубку манометра Бурдона.

Воздушную камеру с оставшейся пробой тщательно промывают, наполняя ее теплой водой (выше 32 °C) и оставляют для просушки (примечание 2). Промывку повторяют не менее пяти раз. После тщательного удаления предыдущей пробы из жидкостной камеры ее погружают в охлаждающую баню до следующего испытания.

Примечания

1. При испытании нефти необходимо перед каждым испытанием промыть все оборудование легким растворителем, предпочтительно толуолом по ГОСТ 5789.

2. Если воздушную камеру очищают в ванне, следует избегать небольших незаметных пленок плавающей пробы, держа закрытыми верхнее и нижнее отверстия камер при прохождении через поверхность воды.

7.6. Использование ртутного манометра для измерения давления насыщенных паров продуктов с давлением насыщенных паров по Рейду менее 180 кПа

7.6.1. Перенос пробы

Переносят пробу, как указано в 7.1.

7.6.2. Сборка аппаратуры

Собирают аппараты, как указано в 7.2, проверяют, чтобы игольчатый клапан на воздушной камере плотно закрывался, прикрепляют шланг манометра на верхнем переходнике воздушной камеры и соблюдают последовательность операций по 7.2.

7.6.3. Установка аппаратуры в баню

Устанавливают аппаратуру в баню, как указано в 7.3.

7.6.4. Предварительная установка давления манометра

После погружения аппарата в баню для определения давления насыщенных паров и проверки его на утечку, как указано в 7.3, предварительно устанавливают давление манометра и гибкого шланга на предполагаемое давление насыщенных паров пробы (см. примечание) и записывают значение "Начальная настройка манометра". Пока пробу приводят в равновесие, как указано в 7.6.6, наблюдают за манометром, чтобы проверить на утечку комплект манометра. Любое изменение в начальной настройке манометра указывает на утечку, при этом аппарат отсоединяют и подсоединяют к другому манометру.

Примечание - С целью герметизации и во избежание необходимости последовательных определений сведения о предполагаемом давлении насыщенных паров очень полезны.

На идентификационной марке пробы должен быть указан уровень давления насыщенных паров (где возможно). Полезно сохранить перечень значений давления насыщенных паров образцов, анализируемых в повседневных испытаниях.

7.6.5. Измерение давления насыщенных паров

Погружают аппараты в баню на 5 мин. Если не будет обнаружена утечка, осторожно вынимают из бани аппаратуру. В возможно короткий период, не открывая клапан, переворачивают аппарат, встряхивают сильно по всей оси и ставят обратно в баню. Повторяют операцию изъятия и встряхивания после следующих 5 мин в возможно короткий срок, затем снова ставят аппарат в баню. По истечении 2 мин или более открывают клапан, регистрируют показание манометра. Закрывают клапан, убирают аппарат из бани и повторяют встряхивание и погружение. Снимают показания манометра через каждые 2 мин, пока два последовательных показания не будут постоянными, чтобы гарантировать достижение равновесия. Эти операции обычно требуют 20 - 30 мин.

Снимают конечное показание давления манометра с точностью 1 кПа и регистрируют значение как "Постоянное показание манометра" для испытуемой пробы.

7.6.6. Исключен с 01.07.2021. - Изменение N 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 22.10.2020 N 895-ст.

7.6.7. Подготовка аппаратуры для следующего анализа

Отсоединяют шланг манометра, воздушную и жидкостную камеры. Удаляют переходник из воздушной камеры и при открытом клапане продувают воздухом не менее 5 мин. Промывают воздушную камеру струей теплой воды не менее 1 мин или заполняют и сливают теплую воду не менее пяти раз. После удаления предыдущего образца из жидкостной камеры последнюю промывают холодной водой и погружают в охлажденную баню или холодильник для подготовки к следующему испытанию.