IX. Подготовка к выполнению измерений

"МУК 4.1.3583-19. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации этилендиаминтетраацетата динатриевой соли дигидрата (трилон Б, динатрия эдетат дигидрат) в воздухе рабочей зоны методом титриметрии. Методические указания" (утв. Роспотребнадзором 28.10.2019)

IX. Подготовка к выполнению измерений

9.1. Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, отбор проб воздуха.

Приготовление растворов

9.2. Приготовление 0,001 М раствора трилона Б: трилон Б, 0,001 М раствор готовят растворением (0,3722 +/- 0,0002) г трилона Б в воде особо чистой в мерной колбе вместимостью 1 000 см3. Срок хранения раствора в темной склянке с притертой пробкой - в течение 1 месяца.

9.3. Приготовление 0,002 М раствора магния сульфата 7-водного: магний сульфат 7-водный, 0,002 М раствор готовят растворением (0,4923 +/- 0,0002) г магния сульфата 7-водного в воде особо чистой в мерной колбе вместимостью 1 000 см3. Срок хранения раствора - в течение 1 месяца.

9.4. Приготовление водного раствора азотной кислоты с объемным соотношением (1:1): в коническую колбу вместимостью 500 см3 наливают 150 см3 воды особо чистой и осторожно при перемешивании добавляют 150 см3 концентрированной азотной кислоты. Срок хранения раствора - в течение 1 месяца.

9.5. Приготовление 0,001 М раствора висмута азотнокислого, 5-водного: в мерной колбе вместимостью 1000 см3, содержащей 200 см3 водного раствора азотной кислоты с объемным соотношением (1:1), растворяют (0,4851 +/- 0,0002) г висмута азотнокислого 5-водного, доводят объем до метки водой особо чистой и перемешивают. Если при разбавлении раствора выпадает осадок, его растворяют добавлением нескольких капель водного раствора азотной кислоты с объемным соотношением (1:1). Срок хранения раствора в темной склянке с притертой пробкой - в течение 1 месяца в холодильнике.

9.6. Приготовление аммиачного буферного раствора: в мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 10,0 г хлористого аммония, добавляют 50 см3 25%-го водного раствора аммиака и доводят до метки водой особо чистой. Срок хранения раствора в герметичной стеклянной посуде - в течение 1 месяца в холодильнике.

9.7. Приготовление 0,5%-го спиртового раствора индикатора хрома темно-синего: в мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 20 см3 аммиачного буферного раствора, добавляют (0,5000 +/- 0,0002) г индикатора хрома темно-синего, перемешивают до растворения индикатора и раствор доводят до метки спиртом этиловым 96%. Срок хранения раствора - в течение года.

9.8. Приготовление 2%-го раствора аммиака: в конической колбе вместимостью 100 см3 смешивают 8 см3 25%-го водного раствора аммиака и 92 см3 воды особо чистой. Срок хранения раствора - в течение двух недель.

Подготовка к измерению

9.9. Установление титра 0,001 М раствора трилона Б: титр раствора трилона Б (0,001 М) устанавливают по 0,002 М раствору магния сульфата 7-водного. Для этого 10 см3 раствора магния сульфата 7-водного вносят в коническую колбу для титрования вместимостью 250 см3, наливают 90 см3 воды особо чистой, добавляют 5 см3 аммиачного буферного раствора, 7 - 10 капель индикатора 0,5% раствора хрома темно-синего и перемешивают. Раствор титруют с помощью бюретки для титрования вместимостью 25 см3 при интенсивном перемешивании 0,001 М раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска из винно-красной переходит в синюю с фиолетовым оттенком. Титрование проводят на фоне контрольной пробы, которая должна быть слегка перетитрованная.

Поправочный коэффициент (К1) для 0,001 М раствора трилона Б рассчитывается по формуле:

(1)

где V1 - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование 10 см3 эквивалентного раствора сульфата магния 7-водного, см3.

Поправочный коэффициент для 0,001 М титрованного раствора трилона Б следует перепроверять непосредственно перед использованием.

9.10. Установление титра 0,001 М раствора висмута азотнокислого 5-водного: титр 0,001 М раствора висмута азотнокислого 5-водного устанавливается по титрованному раствору трилона Б. Для этого 10 см3 0,001 М раствора висмута азотнокислого 5-водного вносят в коническую колбу для титрования вместимостью 250 см3, наливают 90 см3 воды особо чистой, добавляют 0,5 см3 водного раствора азотной кислоты в объемном соотношении (1:1) и перемешивают, pH раствора должен быть в пределах 2,5 - 3 (контролируют с помощью иономера). В колбу добавляют 5 - 6 капель индикатора 0,1%-го водного раствора пирокатехинового фиолетового, раствор должен окрашиваться в чисто синий цвет. Если цвет раствора приобретает красноватый оттенок, что свидетельствует о высокой кислотности раствора, то добавляют по каплям 2%-ый раствор аммиака до получения чисто синего цвета. Раствор титруют с помощью бюретки для титрования вместимостью 25 см3 эквивалентным 0,001 М раствором трилона Б до перехода окраски из синей в желтую.

Поправочный коэффициент (К2) рассчитывают по формуле:

(2)

где V2 - объем эквивалентного раствора трилона Б, израсходованного на титрование 10 см3 0,001 М раствора висмута азотнокислого 5-водного, см3;

К1 - поправочный коэффициент к титру 0,001 М раствора трилона Б.

Поправочный коэффициент для 0,001 М титрованного раствора висмута азотнокислого 5-водного следует перепроверять непосредственно перед использованием.

Отбор проб воздуха

9.11. Отбор проб проводят с учетом требований ГОСТ 12.1.005 и приложения 9 к Р 2.2.2006-05.

Одновременно отбирают две пробы. При отборе проб фиксируется температура воздуха и атмосферное давление.

Воздух с объемным расходом 5 дм3/мин аспирируют через аналитический аэрозольный фильтр с площадью рабочей поверхности 10 см2, помещенный в фильтродержатель, снабженный металлической сеткой. Для определения массовой концентрации трилона Б на уровне 1,0 мг/м3 (1/2 ПДК) необходимо отобрать не менее 50 дм3 воздуха в течение 10 мин.

Срок хранения отобранных проб в бюксах - в течение 1 недели в холодильнике.