9.2. Почва

"МУК 4.1.2916-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств трициклазола в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания" (утв. Роспотребнадзором 12.07.2011)

9.2. Почва

9.2.1. Экстракция

Пробу почвы весом 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см3, прибавляют туда 40 см3 подкисленного ацетона и помещают в ультразвуковую ванну, заполненную дистиллированной водой с температурой 50 °C и выдерживают в течение 15 мин. Затем пробу центрифугируют в течение 15 мин. при скорости 4000 об./мин. Супернатант фильтруют через фильтр "красная лента" в концентратор объемом 250 см3. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 40 см3 подкисленного ацетона и помещая каждый раз на 10 мин. в ультразвуковую ванну, заполненную дистиллированной водой с температурой 50 °C. Пробы центрифугируют в течение 10 мин. при скорости 4000 об./мин., супернатант фильтруют. Экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см3 и упаривают до водного остатка (осторожно, вспенивание!) на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.

9.2.2. Очистка экстракта перераспределением

в системе несмешивающихся растворителей

К водному остатку в концентраторе, полученному по п. 9.2.1, добавляют 50 см3 дистиллированной воды, перемешивают содержимое в концентраторе и переносят в делительную воронку объемом 250 см3. Добавляют в делительную воронку 5 г хлористого натрия, перемешивают содержимое воронки. Трициклазол экстрагируют тремя порциями хлористого метилена по 30 см3, встряхивая каждый раз делительную воронку 2 мин. Хлористый метилен собирают через слой безводного сульфата натрия в концентратор объемом 250 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.

Далее проводят очистку экстракта по п. 9.1.2 "Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С".

Сухой остаток растворяют в 1 см3 ацетона и 1 мм3 пробы вводят в хроматограф.