9.1. Вода

"МУК 4.1.2916-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств трициклазола в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания" (утв. Роспотребнадзором 12.07.2011)

9.1. Вода

9.1.1. Экстракция

Пробу воды объемом 250 см3 помещают в делительную воронку объемом 500 см, прибавляют туда 20 г хлористого натрия и перемешивают до полного растворения соли. Трициклазол экстрагируют тремя порциями хлористого метилена объемом по 50 см3, встряхивая каждый раз делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний слой (хлористый метилен) объединяет в концентраторе объемом 250 см3, собирая его через слой безводного сульфата натрия. Экстракт выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.

9.1.2. Очистка на концентрирующих патронах Диапак С

Сухой остаток, полученный в п. 9.1.1, растворяют в 4 см3 хлористого метилена, тщательно обмывают стенки концентратора и вносят на заранее подготовленный концентрирующий патрон Диапак С. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают сначала 4 см3 хлористого метилена, а затем 5 см3 смеси ацетона с хлористым метиленом в соотношении 5:95, вносят полученные растворы на патрон, элюаты отбрасывают.

Трициклазол элюируют 5 см3 смеси ацетона с хлористым метиленом 1:1, собирая элюент в концентратор объемом 100 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.

Сухой остаток растворяют в 1 см3 ацетона и 1 мм3 пробы вводят в хроматограф.