16 Контроль точности результатов измерений
16.1 Контроль точности результатов измерений включает в себя:
- проверку стабильности градуировочных коэффициентов по 16.2;
- проверку приемлемости значений градуировочных коэффициентов по 12.3.9 - 12.3.17;
- проверку приемлемости результатов измерений молярной доли компонентов (фракций) в анализируемой пробе ПНГ по 13.10 - 13.13;
- контроль точности результатов измерений с применением стандартного образца.
16.2 Проверку стабильности градуировочных коэффициентов проводят с использованием контрольных карт, например одним из методов по ГОСТ Р ИСО 5725-6.
При проведении измерений на лабораторных хроматографах чаще одного раза в десять дней периодически проводят проверку градуировочных коэффициентов, но не реже одного раза в десять дней, при проведении измерений реже одного раза в десять дней - перед проведением каждого анализа (серии анализов).
При подтверждении стабильности градуировочных коэффициентов периодичность проверок градуировочных коэффициентов может быть изменена в соответствии с планом внутрилабораторного контроля, но должна проводиться не реже одного раза в месяц.
16.3 Контроль точности результатов измерений в лаборатории осуществляют по 16.3.2 или ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя контроль стабильности относительного среднеквадратического отклонения промежуточной прецизионности по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (пункт 6.2.3) и показателя правильности по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, пункт 6.2.4.
16.3.1 Проверку стабильности проводят с применением контрольных карт Шухарта по ГОСТ Р ИСО 7870-2.
При неудовлетворительных результатах контроля, например превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют и устраняют причины этих отклонений.
16.3.2 Контроль точности результатов измерений выполняют для каждого измеряемого компонента (фракции), приведенного в таблице 1 (далее - контролируемые компоненты).
16.3.2.1 Для контроля точности результатов измерений в качестве контрольной пробы используют ГСО, расширенные абсолютные неопределенности молярной доли контролируемых компонентов, в которых не превышают значений, определяемых по формулам приложения Б (таблица Б.1).
16.3.2.2 Вычисляют расхождение между двумя последовательными измерениями молярной доли контролируемого компонента в ГСО и убеждаются, что полученное значение не превышает допускаемого значения по формуле (8) для среднеарифметического значения результатов измерений.
16.3.2.3 Результаты контроля считают удовлетворительными при выполнении условия
(29)
где xi - среднеарифметическое значение молярной доли i-го компонента контрольной пробы, измеренное по настоящему стандарту, %;
- значение молярной доли i-го компонента контрольной пробы, указанное в паспорте на ГСО, %;
U(xi) - значение расширенной абсолютной неопределенности измерений молярной доли компонента (фракции) ПНГ при коэффициенте охвата k = 2, вычисляемое по формулам таблицы 3.
16.3.2.4 При неудовлетворительных результатах контроля точности результатов измерений выясняют причины этих отклонений и устраняют.
Примечание - Причинами неудовлетворительных результатов контроля точности результатов измерений могут быть нарушение герметичности внутренних газовых линий хроматографа или внешних газовых коммуникаций, неисправность механических или электронных элементов хроматографа, внешние воздействия на измерительную систему, наличие загрязнений в газах-носителях и т.п.
(справочное)