13 Выполнение измерений

"ГОСТ Р 57975.1-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Газ нефтяной попутный. Определение состава методом газовой хроматографии. Часть 1. Определение содержания углеводородов C1 - C8+ и неорганических газов с использованием пламенно-ионизационного детектора и детектора по теплопроводности" (утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 26.12.2017 N 2088-ст)

13 Выполнение измерений

13.1 Определение компонентно-фракционного состава ПНГ проводят с учетом требований настоящего стандарта и руководства по эксплуатации хроматографа.

13.2 К выполнению измерений молярной доли компонентов и фракций в анализируемой пробе ПНГ приступают при положительных результатах градуировки хроматографа.

13.3 Молярную долю компонентов (фракций) ПНГ определяют в соответствии с выбранным методом измерений по разделу 8. Типовые хроматограммы пробы ПНГ приведены в приложениях Е, Ж, И.

13.4 Примеры состава основных узлов хроматографа для разделения компонентов и фракций ПНГ и рабочие параметры измерительной системы приведены в приложении А (таблицы А.1 - А.5).

13.5 Присоединение баллона-пробоотборника к лабораторному хроматографу, продувку петли крана-дозатора и подводящих линий проводят по 12.3.5 - 12.3.8.

13.6 Подачу пробы ПНГ по соединительным трубкам в кран-дозатор хроматографа проводят в автоматическом (для промышленного хроматографа) или ручном (для лабораторного хроматографа) режиме.

13.7 Идентификацию компонентов и фракций ПНГ проводят путем сравнения с хроматограммой градуировочной смеси, полученной при установленных условиях измерений.

13.8 После завершения регистрации хроматограммы встроенным или внешним блоком обработки данных значения молярной доли компонентов и фракций в пробе ПНГ автоматически вычисляются по формуле (12).

13.9 При анализе пробы ПНГ на промышленном хроматографе измерения молярной доли компонентов и фракций проводят через заданные в управляющей программе интервалы времени. За результат измерения молярной доли компонентов (фракций) ПНГ принимают единичное значение или среднеарифметическое значение (ненормализованное) единичных значений молярной доли компонентов (фракций) ПНГ, полученных за определенный промежуток времени. Проверку приемлемости полученных результатов измерений в этом случае не проводят.

13.10 При анализе пробы ПНГ на лабораторном хроматографе проводят два измерения молярной доли компонентов (фракций). После получения результатов измерений проводят проверку приемлемости полученных результатов измерений молярной доли i-го компонента (фракции) по значению расхождения ri для двух последовательных измерений, которое вычисляют по формуле

ri = |xi1 - xi2|, (7)

где xi1 и xi2 - полученные значения молярной доли i-го компонента (фракции) ПНГ, %.

13.11 Результаты измерений молярной доли i-го компонента (фракции) ПНГ считают приемлемыми, если значение расхождения ri не превышает допускаемых значений , которые вычисляют по формуле

(8)

где U(xi) - приписанная расширенная абсолютная неопределенность измерений по настоящему методу для значения молярной доли i-го компонента, равного значению его молярной доли в градуировочной смеси, % (см. таблицу 3).

За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух последовательных единичных измерений, удовлетворяющих условию по 13.11.

13.12 При несоответствии полученных результатов измерений молярной доли компонентов (фракций) ПНГ требованиям приемлемости проводят дополнительные измерения (не более трех). Проверяют приемлемость результатов двух последовательных измерений, удовлетворяющих условиям по (7) и (8).

13.13 Если в серии из пяти измерений удовлетворительные результаты не получены, но совокупность последовательно полученных значений молярной доли i-го компонента не имеет вид монотонно убывающего или возрастающего ряда значений, допускается за результат измерений принимать среднеарифметическое значение пяти текущих результатов без проверки приемлемости и рассматривать его как измеренное (ненормализованное) значение .

13.14 Для представления углеводородного состава ПНГ в компонентно-фракционном виде проводят разметку хроматограммы по одному из вариантов, приведенных ниже.

13.14.1 Представление углеводородного состава ПНГ в компонентно-фракционном виде с фракциями, ранжированными по числу атомов углерода

13.14.1.1 Углеводородный состав ПНГ представляют в компонентно-фракционном виде с выделением углеводородов C1 - C5 (до циклопентана) в виде индивидуальных компонентов, углеводородов от C6 и выше - в виде фракций, ранжированных по числу атомов углерода в молекулах, входящих в эти фракции н-алканов.

13.14.1.2 Определяют площадь пиков индивидуальных углеводородов C1 - C5. Общую площадь пиков, соответствующую компонентам от C6 до C10, размечают на фракции по числу атомов углерода в молекулах, входящих в эти фракции н-алканов. За границу каждой фракции принимают минимальное значение сигнала детектора после выхода соответствующего н-алкана, например последним пиком во фракции C6 является н-C6, во фракции C7 - н-C7 и т.д.

Примечание - Поскольку зависимость времени выхода пиков и числа атомов углерода для отдельных углеводородов на разных хроматографических колонках при заданных условиях анализа может не совпадать с используемой для разметки хроматограммы зависимостью времени выхода от числа атомов углерода для н-алканов, в состав фракции, ранжированной по числу атомов углерода, могут входить индивидуальные компоненты, находящиеся по времени удерживания в данной фракции, но не соответствующие ей по числу атомов углерода.

13.14.2 Представление углеводородного состава ПНГ в компонентно-фракционном виде с фракциями, ранжированными по температуре кипения

13.14.2.1 Углеводородный состав ПНГ представляют в компонентно-фракционном виде с выделением углеводородов C1 - н-C5 в виде индивидуальных компонентов, углеводородов от C6 и выше - в виде фракций, ранжированных по температуре кипения.

Примечание - Диапазоны значений температуры кипения для фракций выбирают в зависимости от дальнейшего использования компонентно-фракционного состава пробы ПНГ и степени его детализации. Как правило, для первой температурной фракции 45 °C - 60 °C применяют шаг температурного диапазона 15 °C, а для последующих фракций 60 °C - 180 °C - 10 °C.

13.14.2.2 Определяют площадь пиков индивидуальных углеводородов C1 - н-C5. Общую площадь пиков, соответствующую компонентам от C6 до C10, размечают на фракции, соответствующие диапазонам температуры кипения. Для разметки хроматограммы используют установленную по 12.3.23 зависимость времени выхода углеводорода от его температуры кипения. Границы температурной фракции по времени выхода определяют методом линейной интерполяции по времени выхода и температурам кипения ближайших н-алканов.

Примечание - Поскольку соотношение времени выхода пиков и температуры кипения отдельных углеводородов на разных хроматографических колонках при заданных условиях анализа может не совпадать с используемой для разметки хроматограммы зависимостью времени выхода от температуры кипения для нормальных алканов, в состав фракции, ранжированной по температуре кипения, могут входить индивидуальные компоненты, находящиеся по времени удерживания в данной фракции, но не соответствующие ей по температуре кипения.

13.15 Обработку и оформление полученных результатов измерений проводят по разделу 15.

13.16 Контроль точности измерений проводят по разделу 16.

Оформите PRO подписку

Для доступа к этим данным вам необходимо оформить PRO подписку
  • Доступ к PRO функциям сервиса

  • Отключение рекламы

  • Полная, ежедневно обновляемая информация о компаниях России