10 Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам и реактивам
10.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы должны соответствовать установленным требованиям Федерального закона [8].
10.2 Диапазоны измерений применяемых СИ (основных и вспомогательных) должны перекрывать диапазоны возможных значений измеряемых величин.
10.3 Основные и вспомогательные СИ должны быть укомплектованы эксплуатационной документацией, необходимой для их правильной и безопасной эксплуатации.
10.4 При измерении молярной доли компонентов ПНГ используют следующее оборудование, материалы и реактивы:
10.4.1 Промышленный или лабораторный газовый хроматограф, соответствующий требованиям 10.1 - 10.3, включающий:
а) детекторы по теплопроводности и пламенно-ионизационный детектор, обеспечивающие соотношение регистрируемого сигнала (высоты пика) индивидуального компонента на нижней границе диапазона его молярной доли (см. таблицу 1) и сигнала шума нулевой линии на участке хроматограммы, соответствующем времени выхода компонента, не менее 10, с пределом обнаружения молярной доли компонентов:
- по кислороду, азоту, диоксиду углерода и сероводороду - не более 0,001% для ДТП;
- по углеводородам и метанолу: не более 0,0001% - для ПИД и не более 0,0005% - для ДТП;
- по гелию и водороду - не более 0,0005% для ДТП;
б) термостат колонок, обеспечивающий поддержание заданной температуры и/или программируемое регулирование скорости подъема температуры с погрешностью +/- 0,1 °C в рабочем диапазоне значений температуры.
Примечание - Газовый хроматограф может иметь несколько термостатов колонок;
в) насадочные, микронасадочные или капиллярные колонки, обеспечивающие степень разделения в соответствии с требованиями 12.2;
г) обогреваемое дозирующее устройство (кран-дозатор), обеспечивающее ввод проб ПНГ в хроматографические колонки.
Примечания
1 В состав газового хроматографа может входить несколько дозирующих устройств.
2 Для промышленных газовых хроматографов обязательно использование автоматического дозирующего устройства.
3 Объем дозируемой пробы выбирают в соответствии с комплектацией хроматографической системы (набор детекторов, тип применяемых хроматографических колонок, схемы переключения потоков и т.п.) и значением молярной доли определяемых компонентов в пробе ПНГ;
д) блок электронного управления газовым хроматографом, обработки и хранения хроматографической информации с соответствующим программным обеспечением.
Примечание - В состав газового хроматографа может входить одно или несколько обогреваемых устройств переключения потока (кран обратной продувки) для обеспечения измерений молярной доли тяжелых углеводородов в виде суммарного компонента Cn+.
Пример - Газовый хроматограф "Хромос ГХ-1000".
10.4.2 СИ температуры диапазоном измерений от 0 °C до 50 °C и с пределом допускаемой погрешности не более 0,5 °C.
Пример - Термометр ртутный стеклянный I класс по ГОСТ 28498.
10.4.3 СИ давления, обеспечивающее измерение атмосферного давления в диапазоне от 80 до 105 кПа с пределом допускаемой погрешности не более 0,7 кПа.
Пример - Барометр-анероид БАММ-1 по [9].
10.4.4 СИ относительной влажности, обеспечивающее измерение относительной влажности воздуха в диапазоне от 30% до 90% с пределом абсолютной погрешности не более 6% в интервале значений температуры по "сухому" термометру от 10 °C до 30 °C.
Пример - Психрометр аспирационный МВ-4-2М по [10].
10.4.5 Градуировочные газовые смеси - стандартные образцы утвержденного типа [государственные стандартные образцы (ГСО)] или аттестованные газовые смеси, удовлетворяющие следующим требованиям:
- значения расширенной абсолютной неопределенности молярной доли компонентов в градуировочной смеси не должны превышать значений, определяемых по формулам, приведенным в таблице Б.1 приложения Б.
Примечание - При использовании дополнительных методов измерений для определения отдельных компонентов (фракций) ПНГ допускается применять специальные стандартные образцы или аттестованные газовые смеси с метрологическими характеристиками, отличающимися от приведенных в приложении Б;
- значения молярной доли анализируемых компонентов в градуировочной смеси не должны выходить за пределы диапазона допускаемых значений, вычисляемых по таблице 2, в зависимости от значений молярной доли соответствующих компонентов в анализируемой пробе ПНГ.
Пример - ГСО 10540-2014 (УВ-М-1) по [11].
Таблица 2
Диапазон допускаемых значений молярной доли компонента
в градуировочной смеси и допускаемое отклонение
от его значения в анализируемой пробе ПНГ
Диапазон значений молярной доли компонента в пробе ПНГ xi, % | Значение верхней границы допускаемого относительного отклонения молярной доли компонента в градуировочной смеси и в пробе ПНГ | Диапазон допускаемых значений молярной доли компонента в градуировочной смеси в зависимости от его значения в пробе ПНГ, % |
От 0,001 до 0,005 включ. | -250·xi + 3,25 | От |
Св. 0,005 до 0,01 включ. | -100·xi + 2,5 | |
Св. 0,01 до 0,1 включ. | -5,6·xi + 1,56 | |
Св. 0,1 до 1 включ. | 0,56·xi + 1,056 | |
Св. 1 до 10 включ. | -0,044·xi + 0,544 | |
Св. 10 до 20 включ. | -0,0025·xi + 0,125 | |
Св. 20 до 50 включ. | -0,000833·xi + 0,0917 | |
Св. 50 до 97 включ. | -0,000425·xi + 0,0713 | |
Св. 97 до 99,7 включ. | 0,03 | От |
10.4.6 Переносные баллоны-пробоотборники или стационарные системы отбора проб по ГОСТ 31370.
Пример - Баллоны алюминиевые малолитражные на рабочее давление 9,8 МПа вместимостью от 2 до 10 дм3 по [12].
10.4.7 Вентиль тонкой регулировки расхода газа.
Пример - Натекатель Н-12 по [13].
10.4.8 Баллон из углеродистой стали марки 150у вместимостью 40 дм3, соответствующий требованиям технического регламента [4].
10.4.9 Редуктор баллонный.
Пример - Редуктор баллонный типа БКО-25-2 или БКО-50-2 по ГОСТ 13861.
10.4.10 Фильтр тонкой очистки от механических примесей и капельной жидкости.
Пример - Фильтр 5.884.070 по [14].
10.4.11 Гелий газообразный высокой чистоты с объемной долей основного компонента не менее 99,995%.
Пример - Гелий марки A по [15].
10.4.12 Аргон газообразный высокой чистоты с объемной долей основного компонента не менее 99,995%.
Пример - Аргон газообразный высокой чистоты по [16].
10.4.13 Водород технический марки A по ГОСТ 3022 или водород газообразный чистый по ГОСТ Р 51673 первого или высшего сорта.
Примечание - Допускается использование генераторов водорода, обеспечивающих получение водорода по ГОСТ Р 51673.
Пример - Генератор водорода "Цвет-Хром 6AB" по [17].
10.4.14 Воздух сжатый класса "0" по ГОСТ 17433.
10.4.15 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
10.4.16 Допускается использовать другие вспомогательные СИ, оборудование, материалы и реактивы, не уступающие по своим метрологическим, техническим и квалификационным характеристикам вспомогательным СИ, оборудованию, материалам и реактивам, перечисленным в 10.4.1 - 10.4.15.