4 Йодометрический метод

"ГОСТ Р 56991-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Дезинфектология и дезинфекционная деятельность. Химические дезинфицирующие средства и антисептики. Метод определения перекиси водорода" (утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 30.06.2016 N 745-ст)

4 Йодометрический метод

4.1 Сущность метода

Метод основан на окислении в кислой среде йодида калия перекисью водорода до йода, который титруют тиосульфатом натрия.

Присутствие в пробе окислителей (таких как активный кислород, активный хлор, диоксид хлора и других) мешает проведению определения.

4.2 Аппаратура, материалы и реактивы

4.2.1 Весы лабораторные общего назначения специального (I) класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ Р 53228.

4.2.2 Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

4.2.3 Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

4.2.4 Цилиндр 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.

4.2.5 Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.

4.2.6 Пипетка 2-2-1, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29227.

4.2.7 Часы.

4.2.8 Колба Кн-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

4.2.9 Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

4.2.10 Стандарт-титр натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) 5-водный по [1], водный раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 - готовят в соответствии с инструкцией по применению.

4.2.11 Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%.

4.2.12 Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10%.

4.2.13 Ступка с пестиком по ГОСТ 9147.

4.2.14 Палочка стеклянная.

4.2.15 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Допускается применение других средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.

4.3 Подготовка пробы к анализу

Навеску пробы средства, подготовленной по 3.2, содержащую 0,02 - 0,03 г перекиси водорода, из стаканчика количественно переносят в коническую колбу с помощью 30 - 50 см3 дистиллированной воды.

4.4 Проведение определения

В колбу с пробой средства, подготовленной по 4.3, добавляют 10 см3 раствора йодистого калия, 10 см3 раствора серной кислоты, перемешивая содержимое после добавления каждого реактива, закрывают колбу пробкой и выдерживают в темном месте 5 мин.

Выделившийся йод титруют раствором серноватисто-кислого натрия до полного обесцвечивания раствора.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю X перекиси водорода, в %, вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора серноватисто-кислого натрия концентрации точно c (Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,0017 - масса перекиси водорода, соответствующая 1 см3 раствора серноватисто-кислого натрия концентрации точно c(Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3, г;

m - масса средства, взятая для анализа, г;

Результаты определения округляют до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений допускаемого расхождения, указанных в таблице 1.

Допускаемые суммарные погрешности результата анализа при доверительной вероятности P = 0,95 представлены в таблице 1.

Таблица 1

Допускаемые суммарные погрешности результата анализа

при доверительной вероятности P = 0,95

Массовая доля перекиси водорода, %

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа, % абс.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, % абс.

От 0,1 до 25,0 включ.

+/- 0,4

0,5