5 Перманганатометрический метод

5 Перманганатометрический метод

5.1 Сущность метода

Метод основан на взаимодействии перманганата калия и перекиси водорода в кислой среде.

5.2 Аппаратура, материалы и реактивы

5.2.1 Весы лабораторные общего назначения специального (I) класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ Р 53228.

5.2.2 Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

5.2.3 Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

5.2.4 Цилиндр 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.

5.2.5 Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.

5.2.6 Пипетка 2-2-1, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29227.

5.2.7 Колба Кн-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

5.2.8 Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

5.2.9 Стандарт-титр калий марганцовокислый по [2], водный раствор с концентрацией 0,1 н - готовят в соответствии с инструкцией по применению.

5.2.10 Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10%.

5.2.11 Ступка с пестиком по ГОСТ 9147.

5.2.12 Палочка стеклянная.

5.2.13 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Допускается применение других средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.

5.3 Подготовка пробы к анализу

Навеску пробы средства, подготовленной по 3.2, содержащую 0,02 - 0,03 г перекиси водорода, из стаканчика количественно переносят в коническую колбу с помощью 15 - 20 см³ дистиллированной воды.

5.4 Проведение определения

В колбу с пробой средства, подготовленной по 5.3, добавляют 30 см³ раствора серной кислоты и титруют раствором перманганата калия до появления не исчезающего в течение 30 с розового окрашивания.

5.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю X перекиси водорода, %, вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора перманганата калия концентрации точно c(1/5KMnO₄) = 0,1 н., израсходованный на титрование, см³;

0,0017 - масса перекиси водорода, соответствующая 1 см³ раствора перманганата калия концентрации точно c(1/5KMnO₄) = 0,1 н., г;

m - масса средства, взятая для анализа, г;

Результаты определения округляют до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений допускаемого расхождения, указанных в таблице 2.

Допускаемые суммарные погрешности результата анализа при доверительной вероятности P = 0,95 представлены в таблице 2.

Таблица 2

Допускаемые суммарные погрешности результата анализа

при доверительной вероятности P = 0,95