5 Перманганатометрический метод
5.1 Сущность метода
Метод основан на взаимодействии перманганата калия и перекиси водорода в кислой среде.
5.2 Аппаратура, материалы и реактивы
5.2.1 Весы лабораторные общего назначения специального (I) класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ Р 53228.
5.2.2 Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.
5.2.3 Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
5.2.4 Цилиндр 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.
5.2.5 Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.
5.2.6 Пипетка 2-2-1, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29227.
5.2.7 Колба Кн-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
5.2.8 Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
5.2.9 Стандарт-титр калий марганцовокислый по [2], водный раствор с концентрацией 0,1 н - готовят в соответствии с инструкцией по применению.
5.2.10 Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10%.
5.2.11 Ступка с пестиком по ГОСТ 9147.
5.2.12 Палочка стеклянная.
5.2.13 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Допускается применение других средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.
5.3 Подготовка пробы к анализу
Навеску пробы средства, подготовленной по 3.2, содержащую 0,02 - 0,03 г перекиси водорода, из стаканчика количественно переносят в коническую колбу с помощью 15 - 20 см3 дистиллированной воды.
5.4 Проведение определения
В колбу с пробой средства, подготовленной по 5.3, добавляют 30 см3 раствора серной кислоты и титруют раствором перманганата калия до появления не исчезающего в течение 30 с розового окрашивания.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю X перекиси водорода, %, вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора перманганата калия концентрации точно c(1/5KMnO4) = 0,1 н., израсходованный на титрование, см3;
0,0017 - масса перекиси водорода, соответствующая 1 см3 раствора перманганата калия концентрации точно c(1/5KMnO4) = 0,1 н., г;
m - масса средства, взятая для анализа, г;
Результаты определения округляют до второго десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений допускаемого расхождения, указанных в таблице 2.
Допускаемые суммарные погрешности результата анализа при доверительной вероятности P = 0,95 представлены в таблице 2.
Таблица 2
Допускаемые суммарные погрешности результата анализа
при доверительной вероятности P = 0,95
Массовая доля перекиси водорода, % | Допускаемая суммарная погрешность результата анализа, % абс. | Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, % абс. |
От 0,1 до 25,0 включ. | +/- 0,4 | 0,5 |