10 Метрологические характеристики

"ГОСТ 34139-2017. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания седативных препаратов и адреноблокаторов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием" (введен в действие Приказом Росстандарта от 19.09.2017 N 1161-ст)

10 Метрологические характеристики

Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение измерений содержания седативных препаратов и адреноблокаторов с расширенной неопределенностью результатов аналитических измерений при коэффициенте охвата k = 2 и доверительной вероятности P = 0,95, указанной в таблицах 5 и 6.

Таблица 5

Показатели точности и прецизионности метода при определении

содержания седативных препаратов и адреноблокаторов

в пробах субпродуктов

Аналит

Диапазон измерений содержания, мкг/кг

Значение относительной расширенной неопределенности Ui, %, при коэффициенте охвата k = 2

Показатель повторяемости (относительное стандартное отклонение повторяемости) , %

Показатель воспроизводимости (относительное стандартное отклонение воспроизводимости) , %

Предел повторяемости r, %

Азаперол

От 1 до 500 включ.

40

13

19

36

Азаперон

От 1 до 100 включ.

49

11

22

31

Св. 100 до 500 включ.

30

8

14

22

Пропионилпромазин

От 10 до 100 включ.

50

17

24

48

Св. 100 до 500 включ.

35

11

16

31

Галоперидол

От 1 до 100 включ.

35

12

17

34

Св. 100 до 500 включ.

27

8

12

22

Флуфеназин

От 1 до 500 включ.

53

18

26

50

Каразолол

От 1 до 100 включ.

45

15

22

42

Св. 100 до 500 включ.

30

8

15

22

Ацепромазин

От 1 до 100 включ.

65

11

32

31

Св. 100 до 500 включ.

25

8

12

22

Ксилазин

От 1 до 500 включ.

47

16

23

45

Трифлупромазин

От 1 до 100 включ.

65

23

32

64

Св. 100 до 500 включ.

32

11

16

31

Детомидин

От 1 до 100 включ.

45

11

22

31

Св. 100 до 500 включ.

30

9

15

25

Медетомидин

От 1 до 10 включ.

32

11

15

31

Св. 10 до 500 включ.

25

8

12

22

Хлорпромазин

От 10 до 100 включ.

58

12

26

34

Св. 100 до 500 включ.

32

10

16

28

Меперидин

От 1 до 100 включ.

34

11

17

31

Св. 100 до 500 включ.

10

3

5

7

Диазепам

От 1 до 100 включ.

41

12

18

34

Св. 100 до 500 включ.

10

3

5

8

Метопролол

От 1 до 10 включ.

32

6

9

17

Св. 10 до 500 включ.

13

4

6

11

Ромифидин

От 10 до 500 включ.

13

4

6

10

Промазин

От 10 до 100 включ.

30

9

14

26

Св. 100 до 500 включ.

13

4

6

10

Таблица 6

Показатели точности и прецизионности метода при определении

содержания седативных препаратов и адреноблокаторов в пробах

мяса и молока

Аналит

Диапазон измерений содержания, мкг/кг

Значение относительной расширенной неопределенности Ui, %, при коэффициенте охвата k = 2

Показатель повторяемости (относительное стандартное отклонение повторяемости) , %

Показатель воспроизводимости (относительное стандартное отклонение воспроизводимости) , %

Предел повторяемости r, %

Азаперол

От 1 до 500 включ.

29

8

12

22

Азаперон

От 1 до 100 включ.

61

20

30

56

Св. 100 до 500 включ.

32

8

15

22

Пропионилпромазин

От 10 до 100 включ.

38

12

18

34

Св. 100 до 500 включ.

22

7

11

20

Галоперидол

От 10 до 100 включ.

48

12

15

34

Св. 100 до 500 включ.

30

8

12

22

Флуфеназин

От 1 до 100 включ.

45

10

20

28

Св. 100 до 500 включ.

35

12

16

34

Каразолол

От 1 до 100 включ.

30

9

14

25

Св. 100 до 500 включ.

25

7

12

20

Ацепромазин

От 1 до 100 включ.

26

8

12

22

Св. 100 до 500 включ.

22

7

11

20

Ксилазин

От 1 до 500 включ.

31

10

15

28

Трифлупромазин

От 1 до 100 включ.

40

9

17

25

Св. 100 до 500 включ.

32

9

15

25

Детомидин

От 1 до 500 включ.

35

10

16

28

Медетомидин

От 1 до 500 включ.

36

10

16

28

Хлорпромазин

От 1 до 10 включ.

49

16

24

45

Св. 10 до 500 включ.

30

8

14

22

Меперидин

От 1 до 100 включ.

40

13

20

36

Св. 100 до 500 включ.

30

9

15

25

Диазепам

От 1 до 100 включ.

35

10

16

28

Св. 100 до 500 включ.

28

9

14

25

Метопролол

От 1 до 100 включ.

41

13

20

36

Св. 100 до 500 включ.

25

8

12

22

Ромифидин

От 1 до 100 включ.

35

12

16

34

Св. 100 до 500 включ.

28

8

13

22

Промазин

От 10 до 500 включ.

27

7

12

20

11 Оформление результатов измерений

Содержание i-го аналита, мкг/кг, представляют в виде

(3)

где - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений содержания i-го аналита в анализируемой пробе, мкг/кг (см. 9.3);

Ui - значение относительной расширенной неопределенности содержания i-го аналита для соответствующего диапазона измерений, % (в соответствии с таблицами 5 и 6);

- значение расширенной неопределенности в абсолютных единицах, мкг/кг.

Числовое значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение расширенной неопределенности, содержащее не более четырех значащих цифр и выраженное в микрограммах на килограмм (мкг/кг).

12 Контроль стабильности результатов измерений

Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2.3) с использованием контрольных карт Шухарта.