7 Отбор и подготовка проб

"ГОСТ 34139-2017. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания седативных препаратов и адреноблокаторов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием" (введен в действие Приказом Росстандарта от 19.09.2017 N 1161-ст)

7 Отбор и подготовка проб

7.1 Отбор проб

7.1.1 Отбор проб мяса, субпродуктов - по ГОСТ 7269.

7.1.2 Отбор проб молока и молочных продуктов - по ГОСТ 26809.1.

7.1.3 Пробы, отобранные по 7.1.1, при отсутствии возможности анализа в день отбора замораживают и хранят при температуре от минус 15 °C до минус 25 °C до проведения анализа.

7.2 Подготовка проб мяса, субпродуктов, молока, молочных продуктов при определении седативных препаратов и адреноблокаторов

Подготовку проб молока, молочных продуктов проводят по ГОСТ 26809.1 [восстановление сухих молочных продуктов - по ГОСТ 29245 (пункт 3.4)]. Мышечную ткань предварительно очищают от грубой соединительной ткани. 100 г мяса, субпродуктов измельчают на гомогенизаторе. Далее обработку пробы проводят в соответствии с рисунком 2.

Взвешивают 1,00 г гомогенизированной анализируемой пробы в виале или полипропиленовой пробирке вместимостью 15 см3

Вносят 0,05 см3 рабочего раствора внутренних стандартов D2 (см. 6.3.2), закрывают крышкой и перемешивают в шейкере в течение 1 - 2 мин, выдерживают в темноте при комнатной температуре 10 мин

Приливают 10 см3 ацетонитрила, закрывают крышкой и перемешивают в шейкере в течение 15 мин

Центрифугируют при 4000 об/мин и температуре 4 °C в течение 15 мин

Переносят 2 см3 надосадочной жидкости в новую виалу или полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см3 и упаривают досуха в токе азота при температуре 40 °C

К полученному остатку приливают 0,2 см3 ацетонитрила и помещают в ультразвуковую баню на 5 мин

Добавляют к раствору 0,8 см3 деионизированной воды и перемешивают

Полученный раствор переносят в полипропиленовую пробирку вместимостью 1,5 см3 и центрифугируют при 15000 об/мин и температуре 4 °C в течение 20 мин

Полученный экстракт фильтруют через нейлоновые фильтры в виалу для автосамплера жидкостного хроматографа и используют для измерения методом ВЭЖХ-МС/МС

Рисунок 2 - Подготовка анализируемых проб