5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, посуда и реактивы

"ГОСТ 34139-2017. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания седативных препаратов и адреноблокаторов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием" (введен в действие Приказом Росстандарта от 19.09.2017 N 1161-ст)

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения остаточного содержания седативных препаратов и адреноблокаторов применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой погрешности не более +/- 0,03 г;

- весы специального (I) класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,5 мг;

- масс-спектрометр, оснащенный источником ионизации с электрораспылением, квадрупольными анализаторами с диапазоном измерений от 50 до 500 атомных единиц массы (а.е.м.), массовым разрешением не менее 0,7 а.е.м., с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,1 а.е.м., с режимом получения и анализа фрагментных ионов (режим МС/МС);

- систему высокоэффективной жидкостной хроматографии, оснащенную бинарным насосом со смесителем, системой фильтрования и дегазации подвижных фаз, термостатом хроматографической колонки, обеспечивающим температуру нагрева до (50 +/- 1) °C;

- колонку хроматографическую заполненную обращеннофазным сорбентом C18 с размером частиц не более 5,0 мкм, длиной 150 мм и внутренним диаметром 2,1 мм;

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений;

- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и максимальной температурой термостатирования 60 °C;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм3;

- встряхиватель (шейкер) вибрационный для пробирок орбитального типа движения с амплитудой встряхивания 3 мм и диапазоном скоростей от 150 до 2500 об/мин;

- генератор азота с объемной долей азота не менее 90% и производительностью 200 дм3/мин;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

- камеру лабораторную морозильную с рабочим диапазоном температур от минус 15 °C до минус 25 °C;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм·см;

- холодильник бытовой с рабочим диапазоном температур от 2 °C до 8 °C;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 4000 об/мин и диапазоном температур от 4 °C до 20 °C с адаптерами для пробирок вместимостью 15 см3;

- центрифугу лабораторную с центробежным ускорением не менее 15000 об/мин и с адаптерами для пробирок вместимостью 1,5 см3;

- шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева не менее 200 °C и погрешностью поддержания заданной температуры +/- 5 °C;

- пробы, не содержащие седативные препараты и адреноблокаторы, подготовленные и проанализированные ранее в соответствии с требованиями разделов 7 и 8, в зависимости от типа анализируемой матрицы ("чистые" пробы <*>);

- фильтры нейлоновые мембранные с диаметром пор 0,2 мкм;

- виалы (флаконы) для автоматического устройства ввода проб, вместимостью 2 см3, с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками;

- виалы (флаконы) или пробирки полипропиленовые вместимостью 15 см3 с завинчивающимися крышками;

- пробирки микроцентрифужные полипропиленовые вместимостью 1,5 см3;

- колбы 1-25(1000)-2 по ГОСТ 1770;

- пипетки 2-2-1-2(5, 10) по ГОСТ 29227;

- пипетки одноканальные переменной вместимости 20 - 100, 200 - 1000, 500 - 5000 мм3 с допустимой относительной погрешностью дозирования по метанолу и ацетонитрилу не более +/- 1%;

- пробирки П-2-10-14/23 ХС по ГОСТ 1770;

- цилиндры 1-25(1000)-1 по ГОСТ 1770.

--------------------------------

<*> Срок хранения "чистых" проб при температуре от минус 15 °C до минус 25 °C - не более 3 мес.

5.2 При определении остаточного содержания седативных препаратов и адреноблокаторов применяют следующие реактивы:

- азот газообразный марки 60 по ГОСТ 9293, ос.ч.;

- ацетон по ГОСТ 2603;

- ацетонитрил для ВЭЖХ-МС с массовой долей основного вещества не менее 99,9%;

- кислоту муравьиную по ГОСТ 5848, ч.д.а.;

- метанол, по ГОСТ 6995, х.ч.;

- воду деионизированную для ВЭЖХ, полученную с использованием системы производства ультрачистой воды из дистиллированной воды по ГОСТ 6709;

- эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат) по ГОСТ 22300, ч.д.а.

5.3 При определении содержания седативных препаратов и адреноблокаторов в качестве образцов сравнения применяют следующие соединения с массовой долей основного вещества не менее 90%:

5.3.1 Для приготовления исходных растворов:

- азаперол;

- азаперон;

- ацепромазин;

- галоперидол;

- диазепам;

- детомидин;

- каразолол;

- ксилазин;

- медетомидин;

- меперидин;

- метопролол;

- промазин;

- пропионилпромазин;

- ромифидин;

- трифлупромазин;

- флуфеназин;

- хлорпромазин.

5.3.2 Для приготовления исходных растворов внутренних стандартов:

- азаперол-Д4;

- азаперон-Д4;

- каразолол-Д7.

5.4 Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также вспомогательного оборудования, реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.