4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

"ГОСТ 10200-83. Государственный стандарт Союза ССР. Пек каменноугольный электродный. Технические условия" (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.1983 N 6487) (ред. от 26.12.2005)

Документ утратил силу или отменен

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 5445.

4.2. Приготовление средней пробы

Объединенную пробу расплавленного пека охлаждают в закрытом противне, дробят до кусков размером не более 13 мм и методом квартования сокращают до 250 г. Полученную среднюю лабораторную пробу измельчают до частиц размером не более 3 мм.

Объединенную пробу твердого пека дробят до кусков размером не более 13 мм и методом квартования сокращают до 1000 г.

Полученную среднюю лабораторную пробу делят на две равные части, одну из которых оставляют для определения массовой доли воды.

Половину второй части измельчают до частиц размером не более 3 мм и используют для остальных анализов.

При массовой доле воды в продукте более 0,2% пробу предварительно просушивают в сушильном шкафу на противне из нержавеющей стали при температуре (50 +/- 5) °C в течение 15 - 20 мин.

10 - 15 г измельченной до 3 мм пробы помещают в чистую сухую закрытую емкость и сохраняют для определения зольности по п. 1.3 настоящего стандарта.

Хранение пробы - по ГОСТ 5445 (пп. 2.1.5, 2.1.6).

Для определения массовой доли веществ, не растворимых в толуоле и хинолине, 30 - 50 г средней пробы, измельченной до частиц размером не более 3 мм, дополнительно измельчают до частиц размером не более 0,25 мм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3. (Исключен, Изм. N 1).

4.4. Определение массовой доли веществ, не растворимых в хинолине ()

4.4.1. Метод центрифугирования

Метод применяется в интервале значений массовой доли веществ, не растворимых в хинолине, от 1,5 до 15%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4.1.1. Аппаратура, посуда, реактивы

Центрифуга лабораторная типов ЦЛС-3, ЦЛС-31, ЦУМ-1, ЦЛН-2 или других типов с фактором разделения не менее 2500.

Фактор разделения (Fr) вычисляют по формуле

Fr = 56·10-5·D·n2;

где 56·10-5 - эмпирический коэффициент;

D - наибольший внутренний диаметр ротора, м;

n - число оборотов ротора в минуту.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим нагрев до температуры (120 +/- 2) °C.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешности взвешивания не более 0,0002 г. Допускается применение других весов, имеющих метрологические характеристики не ниже указанных.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерения от 0 до 150 °C и ценой деления 1 °C.

Пробирки из дюралюминия, стекла или нержавеющей стали внутренним диаметром 27 мм и высотой 70 - 75 мм для центрифуг типов ЦЛС-3, ЦЛС-31, ЦУМ-1 и внутренним диаметром 20 мм и высотой 60 мм для центрифуги типа ЦЛН-2.

Штатив для пробирок.

Мешалка - полированный стальной стержень.

Цилиндры измерительные исполнения 1 и 3 по ГОСТ 1770, вместимостью 25 и 50 см3.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием.

Хлористый кальций прокаливают и обновляют при появлении признаков видимого увлажнения.

Толуол по ГОСТ 9880, ГОСТ 5789 или ГОСТ 14710.

Хинолин, ч.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.4.1.2. Проведение анализа

Навеску пека массой около 0,25 г взвешивают, помещают в сухую, предварительно взвешенную пробирку, добавляют 15 см3 хинолина. Для центрифуги типа ЦЛН-2 навеску пека и количество применяемых реактивов берут вдвое меньше.

Пробирку, установленную в штатив, после перемешивания содержимого помещают в сушильный шкаф, нагретый до (100 +/- 2) °C, и выдерживают в течение 30 мин. После этого пробирку переносят в гнездо ротора центрифуги и содержимое пробирки центрифугируют 10 мин при факторе разделения 2500+200. Затем раствор осторожно декантируют, не допуская потери осадка, снова в пробирку добавляют 15 см3 хинолина комнатной температуры, тщательно перемешивают мешалкой так, чтобы осадок и стенки пробирки хорошо отмыть от веществ, растворимых в хинолине. Осадок на мешалке смывают прополаскиванием ее в верхнем слое раствора. Пробирку с раствором снова центрифугируют и раствор осторожно декантируют. Осадок отмывают от хинолина тщательным перемешиванием с 15 см3 толуола, затем центрифугируют 2 - 3 мин.

Промывание толуолом с последующим центрифугированием повторяют 2 - 3 раза до бесцветной или слабо-желтой окраски фильтрата.

Пробирку с промытым осадком устанавливают в штатив, помещают в сушильный шкаф, нагретый до (120 +/- 2) °C, и сушат до постоянной массы до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями будет не больше погрешности взвешивания применяемых весов. Затем пробирку охлаждают сначала на воздухе, потом в эксикаторе и взвешивают.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

4.4.2. Метод горячего фильтрования

Метод применяется в интервале значений массовой доли веществ, не растворимых в хинолине, от 1,5 до 15%.

4.4.1.2, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы

Колба коническая по ГОСТ 25336, вместимостью 50 см3.

Воронка стеклянная типа B по ГОСТ 25336, диаметром 75 мм.

Воронка для горячего фильтрования диаметром 70 мм с термометром с пределом измерения от 0 до 150 °C и ценой деления 1 °C и регулируемым электронагревателем мощностью 45 Вт, обеспечивающим поддержание температуры фильтра от 95 до 100 °C.

Стаканчик для взвешивания типа СВ по ГОСТ 25336, диаметром 40 мм.

Цилиндр измерительный по ГОСТ 1770, вместимостью 50 см3.

Холодильник воздушный с внутренним диаметром 7 - 8 мм и длиной 200 - 220 мм.

Фильтр "белая лента".

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерения от 0 до 150 °C и ценой деления 1 °C.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием.

Хлористый кальций прокаливают и обновляют при появлении признаков видимого увлажнения.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим нагрев до температуры (120 +/- 2) °C.

Баня водяная.

Толуол по ГОСТ 9880, ГОСТ 5789 или ГОСТ 14710.

Хинолин, ч.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.4.2.2. Подготовка к анализу

Два фильтра, соответствующих по размеру диаметру воронки, помещают в воронку, промывают толуолом и переносят в стаканчик для взвешивания. Стаканчик с фильтрами сушат до постоянной массы до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями будет не больше погрешности взвешивания применяемых весов и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

4.4.2.3. Проведение анализа

Навеску пека массой 0,45 - 0,55 г (0,20 - 0,30 г пека марки B) взвешивают, помещают в коническую колбу и приливают 30 см3 хинолина.

Колбу плотно соединяют с воздушным холодильником при помощи корковой пробки или шлифа и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, периодически взбалтывая. Затем содержимое колбы в горячем состоянии фильтруют с помощью воронки для горячего фильтрования через двойной фильтр, подготовленный по п. 4.4.2.2. Температуру фильтрования поддерживают в пределах 95 - 100 °C. Осадок из колбы количественно переносят на фильтр, ополаскивая колбу хинолином, нагретым до 95 °C. Осадок на фильтре промывают 30 см3 горячего хинолина (в 4 - 5 приемов) и затем толуолом, нагретым до кипения. Фильтрат в конце промывки должен быть бесцветным. Примерный расход толуола 100 см3. Промытый осадок с фильтрами помещают в стаканчик для взвешивания, сушат в сушильном шкафу при (120 +/- 2) °C до постоянной массы до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями будет не больше погрешности взвешивания применяемых весов и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

4.4.2.2, 4.2.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, не растворимых в хинолине () (X), вычисляют по формуле

где m1 - масса осадка, г;

m - масса навески пека, г;

X1 - зольность пека, определенная по ГОСТ 7846, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля веществ, не растворимых в хинолине, %

Допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений, %

для метода центрифугирования

для метода горячего фильтрования

От 1,5 до 5 включ.

0,5

0,3

" 5 " 15

0,7

0,5

Результат округляют до целого числа.

Абсолютные допускаемые расхождения между результатами анализа одной пробы, полученными в разных лабораториях для метода центрифугирования, не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля веществ, не растворимых в хинолине, %

Допускаемое расхождение

От 1,5 до 5 (включ.)

1,0

" 5 " 15

1,5

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.4.4. При возникновении разногласий в оценке массовой доли веществ, не растворимых в хинолине, анализ пробы пека от партии, по которой имеются разногласия, проводят методом горячего фильтрования по п. 4.4.2 настоящего стандарта.

4.5. Массовую долю воды в твердом пеке определяют по ГОСТ 2477, при этом в качестве растворителя применяют толуол по ГОСТ 9880, ГОСТ 14710 и ГОСТ 5789 или ксилол по ГОСТ 9949 и ГОСТ 9410. Масса навески пека - 100 г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1).