"МУК 4.1.803-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций акрепа в воздухе рабочей зоны" (утв. Минздравом России 30.12.1999)

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

30 декабря 1999 года

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

АКРЕПА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.803-99

Дата введения:

с момента утверждения

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула:

СН СН СО

2 2 \

N-СН ОС Н

/ 2 6 13

СН СН СН

2 2 2 М. м. 227,34

N - (гексилоксиметил) капролактам (акреп) - жидкость. Температура кипения 266,5 °С, плотность - 0,965 г/куб. см. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей и практически не растворим в воде.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в ацетон.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе от 0,5 до 5 мг/куб. м.

Измерению не мешают: гексанол, дигексилформаль, капролактам, N-метилен-бис-капролактам. Примесей, мешающих измерению концентраций акрепа, в воздухе рабочей зоны нет.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф газовый "Агат" или аналогичный с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-10А Дзержинского ОКБА или аналогичный.

Поглотительные приборы с пористой пластиной.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.

Колба круглодонная ККШ-100-29/32 ГС, ГОСТ 10394-72.

Аспирационное устройство.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Баня водная.

Реактивы, растворы и материалы

Акреп - содержание основного вещества не менее 98%.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

1,4-Диоксан, ГОСТ 10455-80, ч.д.а.

Насадка: 5% SР-1000 на инертоне N-супер фракцил (0,125 - 0,160 мм).

Азот, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 1733-80, водород, ГОСТ 3022-80 в баллонах с редукторами.

Стандартный раствор акрепа N 1 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят взятием точной навески определяемого вещества. Навеску растворяют в мерной в колбе вместимостью 100 мл в диоксане. Раствор термостатируют при 20 °С, доводят до метки. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл ацетона. Поглотительные сосуды помещают в стаканы, содержащие охлаждающую смесь (лед с хлористым натрием). Для определения 1/2 ОБУВ акрепа достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 6 часов при хранении в холодильнике.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют насадкой, устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) при программировании температуры от 50 °С до 230 °С со скоростью нагрева 2 град./мин. и последующем выдерживании насадки при 230 °С в течение 4-х часов.

Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 2 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора растворителем. Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 месяца.

С использованием градуировочных растворов определяемых веществ вводят 5 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от кол-ва компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок 180 °С

Температура испарителя 230 °С

Температура термостата детектора 230 °С

Скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин.

Скорость потока водорода 40 мл/мин.

Скорость потока воздуха 300 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты 0,15 см/мин.

Объем вводной пробы 5 мкл

Время удерживания акрепа 10 мин.

Проведение измерения

Содержимое поглотителей количественно переносят в круглодонную колбу вместимостью 100 мл, промывают поглотители порциями по 5 мл и вносят эти растворы в ту же колбу. Отгоняют растворитель на водяной бане в роторном испарителе досуха. Пипеткой добавляют точно 1 мл диоксана, тщательно обмывая стенки колбы.

<...> самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму и вычисляют высоту пика. По градуировочному графику находят количество определяемого компонента (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

а х В

С = -----,

б х V

где:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;

В - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V (273 + 20) х Р

t

V = ------------------,

20 (273 + t) х 101,33

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

t

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760

мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей

20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

t

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

°С

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

97,33/

730

97,86/

734

98,4/

738

98,93/

742

99,46/

746

100/750

100,53/

754

101,06/

758

101,33/

760

101,86/

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9878

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Не приводится

Оформите PRO подписку

Для доступа к этим данным вам необходимо оформить PRO подписку
  • Доступ к PRO функциям сервиса

  • Отключение рекламы

  • Полная, ежедневно обновляемая информация о компаниях России