ПРИГОТОВЛЕНИЯ АТТЕСТОВАННОГО РАСТВОРА ХЛОРИДОВ АР1-Cl-
ДЛЯ КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ
ХЛОРИДОВ В ПРОБАХ РАСПРЕСНЕННЫХ МОРСКИХ ВОД
А.1 Назначение и область применения
Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованного раствора хлоридов, предназначенного для установления точной молярной концентрации растворов нитрата серебра и контроля точности измерений массовой концентрации хлоридов в пробах распресненных морских вод аргентометрическим методом.
А.2 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики аттестованного раствора приведены в таблице А.1.
Таблица А.1
Метрологические характеристики
аттестованного раствора хлоридов
Шифр аттестованного раствора | Аттестованное значение концентрации хлоридов | Границы погрешности концентрации хлоридов (P = 0,95) | Срок годности, мес | ||
Массовой, мг/см3 | Молярной, моль/дм3 | Массовой, мг/см3 | Молярной, моль/дм3 | ||
АР1-Cl- | 0,5000 | 0,0141 | 0,0007 | 0,00002 | Не более 6 |
А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства
А.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008.
А.3.2 Колба мерная 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью 1000 см3.
А.3.3 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.
А.3.4 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.
А.3.5 Шпатель.
А.3.6 Промывалка.
А.3.7 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 140 мм или 190 мм по ГОСТ 25336-82 с безводным хлоридом кальция.
А.3.8 Шкаф сушильный общелабораторного назначения с диапазоном температур до 300 °C.
А.4 Исходные компоненты аттестованного раствора
А.4.1 Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233-77, х.ч., с содержанием основного вещества не менее 99,9%.
А.4.2 Хлорид кальция по ГОСТ 450-77, безводный.
А.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
А.5 Процедура приготовления аттестованного раствора хлоридов АР1-Cl-
Для приготовления аттестованного раствора АР1-Cl- взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,8242 г хлорида натрия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре от 250 °C до 270 °C в течение 2 ч. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки и перемешивают.
Полученному раствору приписывают молярную концентрацию хлоридов 0,0141 моль/дм3 и массовую концентрацию 0,5000 мг/см3.
А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора
Аттестованное значение молярной концентрации хлоридов M1; моль/дм, рассчитывают по формуле
(А.1)
где m - масса навески хлорида натрия, г;
V - вместимость мерной колбы, см3;
58,44 - молярная масса хлорида натрия, г/моль.
Аттестованное значение массовой концентрации хлоридов C1 мг/см3, рассчитывают по формуле
(А.2)
где m - масса навески хлорида натрия, г;
V - вместимость мерной колбы, см3;
35,45 и 58,44 - молярная масса хлорид-иона и хлорида натрия соответственно, г/моль.
Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора АР1-Cl- выполняют по формулам
или
(А.3)
где C1 (M1) - приписанное раствору АР1-Cl- значение массовой (молярной) концентрации хлоридов, мг/см3 (моль/дм3);
- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения 
, %;
- массовая доля основного вещества (NaCl) в реактиве, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;
- предельная возможная погрешность взвешивания, г;
m - масса навески хлорида натрия, г;
- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см3;
V - вместимость мерной колбы, см3.
Погрешность приготовления аттестованного раствора АР1-Cl- равна
или
А.7 Требования безопасности
Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.
А.8 Требования к квалификации операторов
Аттестованный раствор может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.
А.9 Требования к маркировке
На склянку с аттестованным раствором должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения раствора, массовой и молярной концентрации хлоридов, погрешности ее установления и даты приготовления раствора.
А.10 Условия хранения
Аттестованный раствор следует хранить в склянке с притертой стеклянной или пластиковой пробкой при комнатной температуре не более 6 мес.