13 Контроль качества результатов измерений
13.1 Общие положения
13.1.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- оперативный контроль процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности и погрешности результатов анализа).
Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице 3.
Таблица 3
Диапазон измерений, значения пределов повторяемости
и воспроизводимости с вероятностью 0,95 (P = 0,95)
Диапазон измерения, массовой концентрации хлоридов | Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений) | Предел воспроизводимости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) |
X, мг/дм3 | r, мг/дм3 | R, мг/дм3 |
От 10,0 до 1000,0 включ. | 0,03X + 1,52 | 0,06X + 3,05 |
13.1.2 Оценки внутрилабораторной прецизионности могут быть проведены с использованием алгоритмов, изложенных в рекомендациях РМГ 61 при реализации этих алгоритмов в конкретной лаборатории.
Примечание - Допустимо, на начальном этапе внедрения процедуры внутреннего контроля или при сложности организации в лаборатории работ по оценке показателей качества результатов анализа морских вод, лабораторные характеристики погрешности устанавливать расчетным способом на основе следующих выражений Rл = 0,84R;
.
13.1.3 Периодичность контроля регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории (или другом документе системы качества, регламентирующем процедуры внутрилабораторного контроля) с учетом требований РМГ 76.
Примечание - При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в двух лабораториях, проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6 с использованием значений предела воспроизводимости R, приведенного в таблице 3.
13.2 Оперативный контроль повторяемости
Для оперативного контроля повторяемости отобранную пробу воды делят на две части и проводят параллельные измерения в соответствии с разделом 11.
Результат контрольной процедуры rк, мг/дм3, рассчитывают по формуле
rк = |X1 - X2| <= r. (5)
Результат контрольной процедуры должен удовлетворять условию
rк <= r, (6)
где r - предел повторяемости в соответствии с таблицей 3, мг/дм3.
При невыполнении условия (6) процедуру измерения повторяют. При повторном невыполнении условия (6) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их в соответствии с РМГ 76.
(рекомендуемое)