11.1 Общие требования
К выполнению измерений приступают только тогда, когда температура проб достигнет комнатной температуры. Для этого пробы необходимо выдержать в помещении лаборатории не менее часа.
11.2 Выбор условий титрования
Перед выполнением измерений массовой концентрации хлоридов в пробе воды неизвестного состава следует провести предварительную оценку величины массовой концентрации хлоридов в пробе.
Для этого к 5 см3 пробы воды прибавляют две капли раствора калия хромовокислого и титруют раствором серебра азотнокислого с молярной концентрацией раствора 0,07 моль/дм3. Объем пробы на определение и раствор для титрования выбирают в соответствии с таблицей 2.
Таблица 2
Предварительная оценка содержания хлоридов в пробе
Количество серебра азотнокислого с молярной концентрацией раствора 0,07 моль/дм3 на титрование, см3 | Ориентировочная массовая концентрация хлорид-ионов, мг/дм3 | Объем пробы на определение, см3 | Молярная концентрация серебра азотнокислого на титрование при выполнении измерений, моль/дм3 |
Менее 1 | Менее 500 | 100 | 0,03 |
От 1 до 2 | Свыше 500 до 1000 | 50 | 0,07 |
11.3 Титрование
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают пипеткой требуемый объем аликвоты пробы. Если объем аликвоты пробы меньше 100 см3, то ее разбавляют до 100 см3 дистиллированной водой. Добавляют 1 см3 раствора калия хромовокислого и титруют нитратом серебра при энергичном перемешивании до появления слабой оранжевой окраски осадка не исчезающей в течение 20 с после добавления последней капли нитрата серебра.
Для установления конечной точки титрования целесообразно использовать "свидетель", в качестве которого используют недотитрованную пробу приблизительно с таким же содержанием хлоридов, как и в анализируемой пробе. Титрование повторяют и, если расхождение в объемах раствора нитрата серебра не превышает 0,2 см3, за результат принимают их среднее значение. В противном случае повторяют титрование до получения допустимого расхождения результатов.
Одновременно с титрованием анализируемых проб выполняют титрование холостой пробы - 100 см3 дистиллированной воды; при этом содержание хлоридов в дистиллированной воде не должно превышать значений, установленных ГОСТ 6709.