10 Подготовка к выполнению измерений
10.1 Приготовление растворов и реактивов
10.1.1 Раствор серебра азотнокислого с молярной концентрацией 0,07 моль/дм3
Для приготовления раствора 11,9 г азотнокислого серебра растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, раствор доводят до метки. Точную концентрацию раствора серебра азотнокислого устанавливают в соответствии с 10.2.1.
При наличии мути раствор отстаивают в темном месте до полного осветления и затем сифонируют прозрачную жидкость. Хранят в склянке из темного стекла.
10.1.2 Раствор серебра азотнокислого с молярной концентрацией 0,03 моль/дм3
Для приготовления раствора 5,1 г азотнокислого серебра растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, раствор доводят до метки. Точную концентрацию раствора серебра азотнокислого устанавливают в соответствии с 10.2.2.
При наличии мути раствор отстаивают в темном месте до полного осветления и затем сифонируют прозрачную жидкость. Хранят в склянке из темного стекла.
10.1.3 Раствор калия хромовокислого 10%-ный
В стакане вместимостью 150 см3 растворяют 25 г калия хромовокислого в 100 см3 дистиллированной воды. Для удаления хлоридов по каплям добавляют 10%-ный раствор азотнокислого серебра до появления слабого красновато-оранжевого осадка. Раствору дают отстояться в течение суток и затем фильтруют через фильтр "белая лента". К фильтрату добавляют 150 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают.
Хранят в склянке из темного стекла 3 мес.
10.1.4 Раствор азотнокислого серебра, 10%-ный
В стакане вместимостью 100 см3 растворяют 10 г азотнокислого серебра в 90 см3 дистиллированной воды и прибавляют 1 - 2 капли концентрированной азотной кислоты. При появлении мути раствор отстаивают не менее суток, затем сифонируют прозрачную жидкость.
Хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла. Раствор устойчив.
10.1.5 Стандартный раствор хлоридов с молярной концентрацией 0,0141 моль/дм3 и массовой концентрацией 0,50 мг/см3
Стандартный раствор готовят из ГСО с содержанием хлорид-ионов 10 г/дм3.
Вскрывают ампулу и ее содержимое переносят в сухую чистую коническую пробирку. Отбирают 5,0 см3 образца с помощью чистой сухой пипетки с одной отметкой и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Если концентрация хлорид-ионов в ГСО не равна точно 10,0 г/дм3, рассчитывают молярную и массовую концентрацию хлоридов в стандартном растворе соответственно концентрации конкретного экземпляра ГСО.
При хранении в плотно закрытой посуде раствор устойчив не менее 3 мес.
При отсутствии ГСО допускается использовать аттестованный раствор хлоридов, приготовленный из хлористого натрия. Методика приготовления аттестованного раствора приведена в приложении А.
10.2 Определение точной молярной концентрации растворов серебра азотнокислого
10.2.1 Для установления точной молярной концентрации раствора серебра азотнокислого 0,07 моль/дм3, в коническую колбу вместимостью 250 см3 с помощью пипетки с одной отметкой вместимостью 25 см3 помещают 25,0 см3 аттестованного раствора хлоридов с молярной концентрацией 0,0141 моль/дм3, добавляют 75 см3 дистиллированной воды и 1 см3 раствора калия хромовокислого.
Раствор в колбе перемешивают и титруют раствором серебра азотнокислого с молярной концентрацией 0,07 моль/дм3 до появления красновато-оранжевого осадка.
Титрование повторяют и, при отсутствии расхождения в объемах раствора серебра азотнокислого более 0,05 см3, за результат принимают среднюю величину. В противном случае повторяют титрование до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,05 см3. Одновременно выполняют холостое определение, используя для титрования 100 см3 дистиллированной воды.
10.2.2 Для установления точной молярной концентрации раствора серебра азотнокислого 0,03 моль/дм3, в коническую колбу вместимостью 250 см3 с помощью пипетки с одной отметкой вместимостью 10 см3 помещают 10,0 см3 аттестованного раствора хлоридов с молярной концентрацией 0,0141 моль/дм3, добавляют 90 см3 дистиллированной воды и 1 см3 раствора калия хромовокислого.
Раствор в колбе перемешивают и титруют раствором серебра азотнокислого с молярной концентрацией 0,03 моль/дм3 до появления красновато-оранжевого осадка. Титрование повторяют и, при отсутствии расхождения в объемах раствора AgNO3 более 0,05 см3, за результат принимают среднюю величину. В противном случае повторяют титрование до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,05 см3. Одновременно выполняют холостое определение, используя для титрования 100 см3 дистиллированной воды.
10.2.3 Молярную концентрацию раствора нитрата серебра C2, моль/дм3, рассчитывают по формуле
(2)
где C1 - молярная концентрация стандартного раствора хлоридов, моль/дм3;
V1 - объем раствора хлоридов, см3;
V2 - объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование стандартного раствора хлоридов, см3;
Vхол - объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование холостой пробы, см3.