11 Порядок выполнения измерений
11.1 Пробу анализируемой воды объемом 500 см3 помещают в делительную воронку. Проверяют pH пробы с помощью универсальной индикаторной бумаги. Вода должна иметь pH около 7, в противном случае пробу нейтрализуют раствором соляной кислоты или гидроксида натрия с концентрацией 0,1 моль/дм3. К нейтрализованной пробе добавляют 10 см3 боратного буферного раствора и 0,5 см3 раствора сульфата меди и перемешивают. Образовавшиеся дитиофосфаты меди экстрагируют 10 см3 хлороформа в течение 2 мин.
11.2 После расслоения фаз экстракт фильтруют через комочек хлопковой ваты, помещенный в воронку и смоченный хлороформом, в мерную колбу или градуированную пробирку вместимостью 25 см3. Повторяют экстракцию дважды - 10 см3, а затем 5 см3 хлороформа. Время каждой экстракции 2 мин. Экстракты переносят в ту же мерную колбу или пробирку. Объединенный экстракт доводят до метки хлороформом и перемешивают. Измеряют оптическую плотность экстракта в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 см относительно хлороформа на фотометре с непрерывной разверткой спектра при 420 нм, на фотометре, снабженном светофильтрами - при 400 нм.
Если полученный экстракт сильно эмульгирован, при фильтровании в пробирку или колбу с экстрактом может попасть немного воды. В этом случае перед перемешиванием экстракта воду следует удалить с помощью пипетки-капельницы (пипетка Пастера, на которую надета резиновая трубка длиной 7 - 8 см, заглушенная с другого конца отрезком стеклянной палочки). Если воды немного (1 - 2 капли), ее можно также удалить полоской бумажного фильтра.
11.3 Если в пробе возможно присутствие ксантогенатов, мешающих определению дитиофосфатов, к пробе, помещенной в делительную воронку, прибавляют по каплям концентрированную соляную кислоту до pH 2 по универсальной индикаторной бумаге и оставляют пробу стоять в течение 10 мин. После этого пробу нейтрализуют и далее проводят определение дитиофосфатов согласно 11.1 - 11.2.
11.4 Если измеренная оптическая плотность пробы превышает оптическую плотность, соответствующую последней точке градуировочной зависимости, повторяют измерения, взяв меньшую аликвоту анализируемой воды и разбавив ее до 500 см3 дистиллированной водой. Аликвоту для разбавления следует выбирать так, чтобы концентрация дитиофосфатов в разбавленной пробе находилась в диапазоне от 30 до 60 мкг/дм3.