Отбор проб для определения дитиофосфатов производится в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592. Пробу помещают в стеклянную посуду вместимостью 500 см3 с герметичной пробкой так, чтобы в склянке не оставался воздух. Анализ пробы следует провести в день отбора. Допустимо хранение водных проб в холодильнике при температуре от 3 °C до 6 °C не более 3 суток.