8 Требования к условиям выполнения измерений

"ГОСТ 10679-2019. Межгосударственный стандарт. Газы углеводородные сжиженные. Метод определения углеводородного состава" (введен в действие Приказом Росстандарта от 03.04.2019 N 118-ст)

8 Требования к условиям выполнения измерений

8.1 Общие условия выполнения хроматографических измерений

8.1.1 При выполнении измерений соблюдают условия, регламентированные ГОСТ 26703 и/или установленные в эксплуатационной документации на измерительное оборудование.

8.1.2 Основные и вспомогательные средства измерений применяют в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации и безопасности их применения.

8.1.3 Диапазоны измерений применяемых вспомогательных средств измерений (термометра, барометра, гигрометра) должны соответствовать диапазонам измерений контролируемых параметров.

8.2 Условия выполнения хроматографического анализа

8.2.1 При выполнении измерений допускается использовать различные аналитические системы, обеспечивающие соблюдение требований 4.1.

8.2.2 Применяемая аналитическая система должна обеспечить необходимую степень разделения основных компонентов СУГ, которая должна быть не менее 0,5. Степень разделения вычисляют по ГОСТ 17567 (подраздел 41 или 42).

8.2.3 В качестве примера в таблицах 2 и 3 приведены часто применяемые аналитические системы и рекомендуемые условия проведения измерений компонентного состава СУГ.

Таблица 2

Рекомендуемые условия выполнения измерений

и требования к насадочным колонкам <*>

Параметр

Значение параметра

Колонка

ТЗК/(ВМ + ДБФ)

Al2O3/ВМ

ТЗК/ВМ

ТЗК/ОДПН

Кирпич/ТЭГДБ

Длина колонки, м:

6

- секция 1 - ТЗК + ВМ

4

-

-

-

-

- секция 2 - ТЗК + ДБФ

2

Внутренний диаметр колонки, мм

3

Температура термостата колонок, °C

50

25 - 35

Температура термостата детектора (ДТП или ПИД), °C

120 +/- 10

Температура термостата испарителя, °C

60 - 100

Газ-носитель:

- ДТП

Гелий

- ПИД

Гелий, азот

Расход газа-носителя, см3/мин

40 - 50

Объем пробы, мм3 (мкл):

- ДТП

0,50 - 1,00

- ПИД

0,10 - 0,30

Продолжительность измерений, мин

25 - 35

--------------------------------

<*> Ток детектора для ДТП, расходы вспомогательных газов для ПИД (воздух, водород, поддув газа-носителя) задают в соответствии с рекомендациями руководства по эксплуатации хроматографа.

Таблица 3

Рекомендуемые условия выполнения измерений

и требования к капиллярным колонкам

Параметр

Значение параметра

Колонка WCOT

Колонка PLOT

Материал колонки

Плавленый кварц

Длина колонки, м

100

30 или 50

Внутренний диаметр, мм

0,25

0,53

Неподвижная фаза, толщина пленки, мкм

Полидиметилсилоксан, 0,5

-

Сорбент, мкм

-

Al2O3/Na2SO4, 15

Начальная температура термостата колонок, °C

0

100

Время выдерживания, мин

15

7

Скорость нагревания термостата колонки, °C/мин

1

5

Конечная температура нагревания термостата колонки, °C

25

180

Температура испарителя, °C

60 - 100

Температура ПИД, °C

250

Газ-носитель

Гелий (азот)

Расход газа-носителя, см3/мин

3,07

6,5

Расход водорода, см3/мин

20

50

Расход воздуха, см3/мин

200

500

Деление потока

1:50

1:40

Объем пробы, мм3

0,10 - 0,25

Время анализа, мин

25 - 40

Примечание - В зависимости от используемой модели хроматографа и аналитической колонки допускается изменение условий измерений с целью их оптимизации для обеспечения разделения компонентов не хуже, чем на типовых хроматограммах, приведенных в приложении Б.

Хроматограммы некоторых фракций СУГ, полученные при условиях выполнения измерений, указанных в таблице 2, приведены на рисунках Б.1 - Б.13 (приложение Б). Хроматограммы СУГ, полученные при условиях, указанных в таблице 3, представлены на рисунках Б.14, Б.15 (приложение Б).